青岛科技大学有机化学实验复习资料.doc

化学实验 1.重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？ 答：使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，防止晶体析出短颈漏斗过滤速度快，防止滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快2．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？答：因为反响可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地别离它们，故使用分馏分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反响瓶中，以提高产率3. 在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？为什么？ 答：不能因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解4.正丁醚的制备实验中，反响物冷却后为什么要倒入25mL水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？ 答：便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗去硫酸，防止它与后面参加的枯燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物别离。

5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时参加活性炭？〔4分〕答： 活性炭过多，吸附有机物导致损失过少，脱色不完全沸腾时参加活性炭会引起暴沸6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么？答：利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡因进展回流萃取然后利用普通蒸馏装置对提取液进展浓缩，回收乙醇蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸炒干后再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作得到咖啡因的白色针状结晶7．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：〔1〕选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液〔2〕热过滤，除去不溶性杂质〔包括脱色〕〔3〕抽滤、冷却结晶，除去母液〔4〕洗涤枯燥，除去附着母液和溶剂8.蒸馏时参加沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：参加沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石外表均有微孔，有空气，所以可起助沸作用不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，假设是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

9.利用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太深或太浅，对测定结果有什么影响？为什么？答：温度计插入太深，所测沸点偏高因为测得的是过热蒸气的温度温度计插入太浅，所测温度偏低因温度计水银球未被充分润湿10. 加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么参加溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再参加少量的溶剂答：因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难11.烘干分液漏斗时应注意哪些问题？答：放入烘箱烘干时应擦尽凡士林两塞子应取下用棉线系好不能将塞子与磨口套在一起烘干12.利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备哪些条件？答：〔1〕不溶或难溶于水〔2〕在沸腾时不与水起化学反响〔3〕在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压〔蒸气压至少666.5~1333Pa，即5~10mmHg〕13.乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？答：因为反响可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地别离它们，故使用分馏。

分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反响瓶中，以提高产率14.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停顿减压蒸馏？为什么？答：应先移去热源待稍冷后，稍稍旋松螺旋夹，缓慢翻开平安瓶上的活塞解除真空待系统外压力平衡前方可关闭减压泵15.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？假设平安管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查平安管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏局部混合物溅飞是否厉害假设平安管中的水位上升很高，说明系统发生了阻塞此时应立即翻开T形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，找出原因，排除故障前方可继续加热16.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反响2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小4)溶剂应容易与重结晶物质别离17.当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？答：立即停顿加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂18.遇到磨口粘住时，怎样才能平安地翻开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

2)用软木〔胶〕塞轻轻敲打磨口粘接处 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开19.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进展重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因怎样处理才算合理？ 答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去20.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用以下方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器壁2) 用冰水冷却3) 投入“晶种〞21.怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何完毕实验操作？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏完毕〔也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在〕实验完毕后，先翻开螺旋夹，连通大气，再移去热源待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置22.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二，冷凝管的管可能炸裂23.合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反响过程中不断分出水，以打破平衡，使反响向着生成乙酰苯胺的方向进展。

因水的沸点为100ºC，反响物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了到达要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右24.什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进展别离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤25、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于*种原因中途停顿加热，再重新开场蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停顿加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使局部液体冲出瓶外，有时会引起着火3)中途停顿蒸馏，再重新开场蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石26、何谓分馏？它的根本原理是什么？答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到别离和纯化，这种方法称为分馏。

利用分馏柱进展分馏，实际上就是在分馏柱使混合物进展屡次气化和冷凝当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气局部冷凝放出热量使下降的冷凝液局部气化，两者之间发生了热量交换其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加如果继续屡次，就等于进展了屡次的气液平衡，即到达了屡次蒸馏的效果这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开场从分馏柱顶部出来的几乎是纯洁的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯洁的高沸点组份27．学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管球形冷凝管一般用于回流反响即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)28.合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少适宜？答：锌的参加是为了防止苯胺氧化只参加微量的锌即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦29.在使用分液漏斗进展分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？答：1.别离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就翻开旋塞。

2.别离液体时，将漏斗拿在手中进展别离3.上层液体经漏斗的下口放出4.没有将两层间存在的絮状物放出1、为什么使用新蒸馏的苯胺？答：因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量2、本实验为何需要采用分馏柱而不采用蒸馏？答：由于水和乙酸的沸点只相差18℃，用蒸馏不能将两者别离开3、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率？答：采取乙酸过量，利用分馏柱除去生成的产物水4、参加锌粉的目的是什么？答：锌粉的作用时防止苯胺在反响过程中被氧化，但不宜过多，否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌5、本反响为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？答：冰醋酸与苯胺作用制乙酰苯胺反响本身需要加热,为了及时除去反响副产物水以提高乙酰苯胺的产率，同时又不至于使反响原料冰醋酸(b.p118℃)蒸出，所以要控制分馏柱上端的温度在100—110℃之间温度过高，醋酸就会被蒸出，影响乙酰苯胺的产率1、什么叫蒸馏？答：将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去承受，这两个过程的联合操作叫蒸馏2、仪器安装顺序是怎样的？拆卸顺序又是怎样的？对安装好的仪器装置有什么要求？答：按从下到上、从左到右的顺序安装仪器。

撤卸仪器顺序与安装顺序相反对安装好的仪器装置无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面3、为什么蒸馏装置不能密封，应与大气相通？答：因为如果蒸馏装置不能密封，会造成装置压力过大而发生爆炸事故4、冷凝管中的冷却水应怎样通入？为什么？答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水因为逆流原理使冷凝效果更好5、温度计水银球应位于何处？假设温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？答：温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口的下沿在一个水平面上假设温度计所处位置偏高会使沸点温度偏低或不规则；偏低会使沸点温度偏高6、如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？为什么"应如何操作？答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中因为那样溶液会猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，假设是易燃液体，还会引起火灾要等沸腾的液体冷下来后再参加沸石7、对烧瓶中参加液体的量有何要求"为什么？答：液体体积不能少于烧瓶容积的1/3，也不能超过烧瓶容积的2/3因为如果液体体积超过烧瓶容积的2/3，加热时液体容易冲出烧瓶；液体体积如果少于烧瓶容积的1/3，蒸馏完毕时，相对地会有较多的液体残留在瓶蒸不出来8、 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2。