单晶结构解析步骤汇总.docx

单晶结构解析步骤 shelxtl open new name xp fmol kill $q proj select the good direction exit telp 0 -30 plotfile enter file name draw file name select file(ps file) black and white cell fmol kill $q matr 1=a 2=b 3=c pbox 5 15 pack select (space=keep, enter=del) fmol telp cell enter file name draw file name select file type(a=psfile) black and white(enter) plane xp read file name fmol mpln atom1 atom 2..... enter angle xp read file name fmol mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... enter fmol kill link matr pbox pack undo c**? C**? telp cell xl 计算方法 在ins中任何地方插入 mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。

例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面 mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1 txt 运行xcif 选择t 两次回车 输入文件名.txt 选择def 回车直到选择q 理论加氢 在ins中输入 HFIX 要加氢的原子 保存ins 运行XL 打开RES 拷贝相应的数据到ins中即可 CHEMICAL DRAW 选中画笔 点出两个点 按ESC 点选择键 选中画笔 鼠标移动至出现小手 拖动到其他角度 氢键数据的列出 eqiv $1 x, y, z(对称操作） htab c12 o2_$1(形成氢键的两个重原子） 运行XL命令 在cif和1st文件中即有相关的数据 对称操作的寻找 XP中 cell中扫描NON-B 找到形成氢键的两个重原子 在钻石中找到相应的角 例如C12-H12...O2的角度中的对称操作就是 如有多个氢键 请输入$1, $2.... 解析晶体结构的方法 打开shelxtl 选择new 选择路径 选择raw文件 输入你的文件名（随便） 运行xprep 多个回车键 输入分子式（不知道的输入可能的原子类型） 输入另外一个全新的文件名（例如test，将产生test.ins文件) 询问是否保存新的hkl文件 输入y 回车 上述步骤产生test.ins 选择new 选择路径 选择刚产生的test.hkl文件 运行xs 程序自动调入test.ins文件 如在黑色屏幕的最下行显示re1）和键长，命名为X’，除去所有的Q峰，保存文件。

2、修改ins文件，将X和X‘的原子的占有率先定为10.500000 3、相应的氢的占有率先定为10.500000 4、运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X‘的热参数值，如X大，则降低其占有 率，但保持X和X‘的占有率为1，例如X为10.450000, X‘为10.550000.氢做相应的修改， 5、运行运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X‘的热参数值，重复以上直到X和 X‘的热参数值相同或接近 解决无序问题最好方法： 1、根据Q峰（一般>1）和键长，命名为X’，除去所有的Q峰，保存文件 2、修改ins文件，将X和X‘的原子定为part 1 Part 2 Part 0三个部分 例如C26 和C26’无序 PART 1 C26 1 0.390625 0.672967 1.176015 21.000000 0.171080 0.118300 = 0.061140 0.023050 -0.000040 -0.062810 AFIX 33 H26A 2 0.340249 0.671478 1.257577 21.000000 -1.500000 H26B 2 0.478542 0.699786 1.170814 21.000000 -1.500000 H26C 2 0.430851 0.581169 1.150402 21.000000 -1.500000 PART 2 AFIX 0 C26' 1 0.060971 0.885965 1.053770 -21.000000 0.077010 0.161380 = 0.087380 -0.055200 0.017380 -0.058090 AFIX 33 H26D 2 0.062772 0.949197 0.982469 -21.000000 -1.500000 H26E 2 -0.003777 0.938874 1.119104 -21.000000 -1.500000 H26F 2 0.015775 0.824384 1.040314 -21.000000 -1.500000 AFIX 0 PART 0 3、FVAR 0.699860（这个值原先就有）加上 0.5200 运行XL和精修到收敛即可。

Xp下用CENT命令做出苯环中心哑原子，然后在与相应的C（或H）链接即可 如： CENT/x C1 to C6 (苯环上连续6个C，这样写也行C1 C2 C3 C4 C5 C6) 会生成X1A哑原子 然后 link X1A C? (C? 就是你需要的那个CH...pi 中的C原子) 然后 envi X1A 3 就能显示离X1A原子距离为4埃以内的所有原子的对称操作键长键角 计算π???π stacking也是如此 如C3-C8 苯环存在堆积 Envi c3 3 观察除1555 C3-C8以外的对称操作，例如C3 2676 SGEN 2676则会产生另外一个分子 CENT/X C3 to C8 则会产生X1A CENT/X C3A to C8A 则会产生X1B LINK X1A X1B MATR 1 OR 2 OR 3 PACK PROJ 使用UNDO 命令删除多余的键Telp cell …… 氢键的对称操作 例如C2-H2A…N1 则ENVI C2 3 寻找N1的对称操作，如为7456 SYMM 7555=XYZ 对映值相加。