SEM样品制备[共17页].ppt

SEM 样品制备1• 对样品要求对样品要求• 样品的预处理样品的预处理• 基本制样工具基本制样工具• 样品制备样品制备主主要要内内容容21. 对样品要求对样品要求●不会被电子束分解不会被电子束分解●在电子束扫描下热稳定性要好在电子束扫描下热稳定性要好●能提供导电和导热通道能提供导电和导热通道●大小与厚度要适于样品台的安装大小与厚度要适于样品台的安装●观察面应该清洁，无污染物观察面应该清洁，无污染物●进行微区成分分析的表面应平整进行微区成分分析的表面应平整3● ●1.正确正确认识高真空和低真空；高真空和低真空；● ●2.判断判断样品是否品是否导电；；● ●3.判断判断样品是否可以品是否可以喷镀；；● ●4.判断判断样品是品是镀金或金或镀碳；碳；● ●5.对使用加速使用加速电压的控制4 真空度真空度真空度真空度优优缺点缺点缺点缺点高真空高真空高真空高真空低真空低真空低真空低真空优优点点点点a. a. 比低真空具有更高的分比低真空具有更高的分比低真空具有更高的分比低真空具有更高的分辨率b. b. 可以可以可以可以观观察察察察喷喷金和金和金和金和喷喷碳碳碳碳样样品，品，品，品，喷喷碳碳碳碳样样品更适合于能品更适合于能品更适合于能品更适合于能谱谱分析。

分析c.c.二次二次二次二次电电子和背散射子和背散射子和背散射子和背散射电电子子子子发发射率很高，射率很高，射率很高，射率很高，讯讯号号号号强强a. a. 可以可以可以可以观观察不察不察不察不导电导电且不能做且不能做且不能做且不能做喷镀处喷镀处理的理的理的理的样样品b. b. 适合于冷台适合于冷台适合于冷台适合于冷台的使用缺点缺点缺点缺点无法无法无法无法观观察不察不察不察不导电样导电样品品品品分辨率比高真分辨率比高真分辨率比高真分辨率比高真空低空低空低空低5 SEM样品制备的一般步骤1. 从大的样品上确定取样部位；2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；3. 清洗；4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理62. 样品的品的预处理理1. 清洁清洁● 样品表面附着灰尘、硅酸盐和油污，经过线切割样品表面附着灰尘、硅酸盐和油污，经过线切割的样品，粘有大量污染物，不易直接分析的样品，粘有大量污染物，不易直接分析● 将样品放入酒精或丙酮的容器，超声清洁至少将样品放入酒精或丙酮的容器，超声清洁至少15分钟，若溶液仍污浊，还要重复超声若要分析分钟，若溶液仍污浊，还要重复超声若要分析C或或O等超轻元素，清洁步骤更重要，在上述清洁等超轻元素，清洁步骤更重要，在上述清洁基础上，再用蒸馏水超声一次。

若是铁基材料，基础上，再用蒸馏水超声一次若是铁基材料，尽快吹干，防止锈蚀尽快吹干，防止锈蚀2. 干燥干燥 将清将清洁处理的理的样品粘在品粘在导电胶上后低温真空干胶上后低温真空干燥，以除去残留水分或有机溶燥，以除去残留水分或有机溶剂73. 基本制样工具基本制样工具70°斜面斜面45°/90°斜面斜面8u1. 块块样样● 对于金属、岩矿或无机物，切割成要求的尺寸，对于金属、岩矿或无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上如果样品数量多，注意样品尺寸粘在样品台上如果样品数量多，注意样品尺寸最好一致最好一致● 微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，可以保证检测时几何条件不变对于样品的断口可以保证检测时几何条件不变对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区样品表面和底面应该平行有小的平坦区样品表面和底面应该平行4. 样品制备样品制备9金属或陶瓷样品制备抛光截面a) 树脂镶嵌b) 金属夹板10u2. 粉样粉样●（（1）微米级粉料）微米级粉料● * 将粉样撒在样品台的导电胶上，用手将粉样撒在样品台的导电胶上，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀地向四周指轻弹样品台四周，粉料会均匀地向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余粉移动，铺平一层，侧置样品台，把多余粉料抖掉；料抖掉；● * 用纸边轻刮、轻压粉料面，使粉料与用纸边轻刮、轻压粉料面，使粉料与胶面贴实；胶面贴实；● * 用吸耳球从不同方向吹拂粉料，使粉用吸耳球从不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。

料牢固、均匀地粘在导电胶上11（（2）对于亚微米或纳米粉料进行成分分析：）对于亚微米或纳米粉料进行成分分析：利用压片机（红外和荧光均使用）压成结利用压片机（红外和荧光均使用）压成结实的薄片，然后将薄片用导电胶粘在样品实的薄片，然后将薄片用导电胶粘在样品台上 此外，此外，还可将粉体分散在水或无水乙醇可将粉体分散在水或无水乙醇中，滴加在中，滴加在导电胶上，然后粘到胶上，然后粘到样品台品台上，低温真空烘干上，低温真空烘干123. 安装安装●导电样品通常使用碳或铜导电胶粘到样品导电样品通常使用碳或铜导电胶粘到样品台上，粘接时要确保底面与胶面贴实台上，粘接时要确保底面与胶面贴实●安装不导电样品可用普通双面胶，并在表安装不导电样品可用普通双面胶，并在表面粘一条胶带与金属样品台连通，以备镀面粘一条胶带与金属样品台连通，以备镀膜时形成导电通路膜时形成导电通路●样品即使导电，也必须与样品台粘牢，若样品即使导电，也必须与样品台粘牢，若没接触好，会产生样品充电现象，图像不没接触好，会产生样品充电现象，图像不稳定，而且收集能谱也受影响稳定，而且收集能谱也受影响13● ●若若若若样样品不品不品不品不导电导电，，，，则应则应决定是否要决定是否要决定是否要决定是否要对样对样品品品品进进行行行行喷镀喷镀。

喷镀喷镀与否主要根据与否主要根据与否主要根据与否主要根据样样品品品品观观察区域和察区域和察区域和察区域和观观察目地而有察目地而有察目地而有察目地而有所区所区所区所区别别因为为不不不不导电导电的的的的样样品在品在品在品在扫扫描描描描电镜电镜下下下下观观察察察察时时，，，，会会会会产产生生生生电电荷荷荷荷积积累而影响累而影响累而影响累而影响观观察察察察稳稳定性定性定性定性● ●一般一般一般一般样样品都可以品都可以品都可以品都可以喷镀喷镀后后后后观观察，被察，被察，被察，被喷喷射金属的射金属的射金属的射金属的样样品，品，品，品，在在在在观观察的察的察的察的过过程中不但可避免程中不但可避免程中不但可避免程中不但可避免电电荷放荷放荷放荷放电电、减少、减少、减少、减少电电子子子子束束束束对样对样品的品的品的品的损伤损伤，而且，而且，而且，而且还还可增加二次可增加二次可增加二次可增加二次电电子子子子产产率，率，率，率，获获得得得得质质量良好的量良好的量良好的量良好的图图片片片片但是有些有些有些有些样样品（比如某些品（比如某些品（比如某些品（比如某些生物生物生物生物样样品）品）品）品），，，，经过喷镀经过喷镀后会后会后会后会损损坏坏坏坏样样品表面，而使品表面，而使品表面，而使品表面，而使用者的用者的用者的用者的观观察目的就是察目的就是察目的就是察目的就是样样品的表面微品的表面微品的表面微品的表面微观结观结构。

在构在这这种情况下，只能种情况下，只能种情况下，只能种情况下，只能选择选择不不不不溅镀样溅镀样品4. 对导电性差的性差的样品品镀膜膜含水生物含水生物样品不适合品不适合SEM，可以采用，可以采用ESEM！！14● ●喷碳碳:● ●喷金的金的样品品虽然具有然具有较多的多的优点，但是却点，但是却不适合在能不适合在能谱下下进行行观察传统的能的能谱可可以分析以分析钠以上的元素，因而以上的元素，因而喷金后金元素金后金元素的存在会影响能的存在会影响能谱的正确分析，而的正确分析，而喷碳的碳的样品品则不存在不存在这个个问题15●常用常用 Au、、Pt 、、 Au-Pd或或 C●膜层厚度：膜层厚度： 20 ~ 50 nm 镀膜技膜技术（（1）真空）真空镀膜：将金属膜：将金属丝或碳棒在高真空下或碳棒在高真空下通通过大大电流加流加热蒸蒸发，沉，沉积在在样品表面2）离子）离子溅射：气体射：气体电离，离子撞离，离子撞击金属靶，金属靶，使金属原子沉使金属原子沉积在在样品表面3）离子束）离子束镀膜：高能离子束膜：高能离子束轰击金属或碳金属或碳靶，使靶材沉靶，使靶材沉积在在样品表面1617。