二组分固-液相图的测绘.ppt

单击此处编辑母版标题样式,实验目的,实验原理,仪器试剂,实验步骤,演 示,注意事项,思考题,二组分固-液相图的测绘,绍兴文理学院,化学化工学院,实验目的,1.学会用热分析法测绘PbSn二组分金属相图2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法实验原理,将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图实验原理,二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图所示的形状,实验原理,（）有过冷现象的步冷曲线,（,）理想状态下的步冷曲线,实验原理,用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

仪器试剂,实验步骤,1配制铅的质量百分比为0%、20%、38.1%、60%、80%和100%的铅锡混合物各100克，分次装入到硬质试管中，再加入少量石腊油，以防金属加热过程中接触空气而发生氧化2按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源将电炉置于外控状态实验步骤,3.预先将不锈钢炉膛保护筒放入炉膛内，然后把料管和传感器放在保护筒内，SWKY数字控温仪置于“置数”状态，设定温度，再将控温仪置于“工作”状态加热量调节”旋钮顺时针调到最大，使样品溶化实验步骤,4当样品熔化后，将加热量调节”旋钮逆时针调到零，停止加热调节“冷风量调节”旋钮(电压调到5V左右)，使冷却速度保持在4分-6分，观察温度随时间变化情况，直到步冷曲线平台，再观察一段时间，得出该配比样品的步冷曲线数据实验步骤,5.根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图再进行铋、镉二组分体系相图的绘制注出相图中各区域的相平衡实验步骤,试验数据记录表,质量分数,0%,20%,40%,60%,80%,100%,平台温度/,拐点温度/,数据处理,1.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值2.从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平台温度，以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出PbSn合金相图。

思考题,1.对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同?,2.步冷曲线的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？,3根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速度控制的是否得当4试从实验方法比较测绘气-液相图的异同点。