药物分析计算.ppt

三、原料药含量测定结果的计算1、容量分析法（1）直接滴定法 T—滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 （2）剩余滴定法 V—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0—滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F—浓度校正因子 ms—供试品的质量 例1、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N计算非那西丁的含量 例1计算如下：例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾 例2计算如下：2、紫外分光光度法（1）吸收系数法 ：Cc ÷100= C%mDEAs%cm100100×=11百分含量××D —稀释倍数ms—供试品的质量 （2）对照法 %mDAAcs100× =对供 对 百分含量× ×对供 对供对供对供对供对供AAccccAAlcElcEAA×===%1 cm1%1 cm1例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取 本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中 ，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加 水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加 水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系数( )为715计算，即得。

若样 品称样量为m (g)，测得的吸收度为A，则 含量百分率的计算式为A. B. C. D. E.χ250×5 C（g/ml）100＝假设样品中乙酰氨基酚的量为χ（g）χ＝×C250100×5D ＝250100×5稀释倍数D＝定容体积的乘积取样体积的乘积例4：利血平的含量测定：对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。

例4计算如下：%mDAAcs100× =对供 对 百分含量× ×C供= C对A供A对当供试品和对照品是用相同的方法 制备时：m供= m对A供A对已知：（稀释倍数相同）3、高效液相色谱法HPLC进行含量测定的方法有：外标法，内标法，面积归一化法等，其中外标法最为常用在此处先简单的介绍一下外标法的计算方法，其他和外标法有关的内容放在第十四章学习用外标法测定供试品中某个化学成 分的含量，其计算公式如下：C供：供试品浓度 C对：对照品浓度A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积C供= C对A供A对百分 含量＝C供 ×Dms×100%例5、盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺- 0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5）， 用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每 分钟1ml；柱温35℃；检查波长为280nm 称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水 四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8mg），置50ml量瓶中，加 0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度 ，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录 色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环 素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四 环素的分离度均符合要求(组分流出顺序 依次为4-差向四环素、差向脱水四环素 、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环 素)。

测定法 精密称定本品30.1mg，置50ml量瓶中 ，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻 度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪 ，记录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸 四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品 30.6mg，同法测定，得到峰面积为54656 的盐酸四环素吸收峰按外标法以峰面积计 算出供试品中盐酸四环素的含量按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于 95.0％）C对A供A对× Dms百分 含量＝× 100％30.6 × 532025465630.1百分 含量＝× 100％＝ 98.96％C供= C对A供A对当供试品和对照品是用相同的方法制备时：m供= m对A供A对已知：（即稀释倍数相同 ）四、片剂含量测定结果的计算 1、 容量分析法 （1）直接滴定法 （2）剩余滴定法 2、紫外分光光度法（1）吸收系数法 %100标示量DA（2）对照法 标示量例6、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每颗 0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为 3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量 法测定加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余 的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定 到终点时，用去17.94ml。

空白试验用去硫代 硫酸钠液25.00ml按每1ml硫代硫酸钠液（ 0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计 算该胶囊中按标示量表示的百分含量 计算如下：例7：精密称取复方黄连素片粉末4.7306g，置 索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）液提取 至无色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度， 摇匀照柱层析法，精密量取10m1置氧化铝层 析柱上，用30ml乙醇洗脱收集洗脱液，置 50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀精密量取5 m1 ，置10m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光 光度法，在430nm波长处，以50％乙醇为空白 ，分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml（用50％乙 醇为溶剂制备）和样品液的吸收度，分别为 0.536和0.565计算百分含量例7计算如下：%Dcms100× =AA对供 对 百分含量××3、高效液相色谱法标示 量百 分含 量×100％C对A供A对× Dms＝标示量× 平均片重例8、 盐酸四环素片含量测定2005chP取本品10片，精密称定重10.3345g，研 细，精密称取1.0235g，置200ml量瓶中，加 0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀 ，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱 仪，记录色谱图（色谱条件与原料药含测相 同）,得到峰面积为64460的盐酸四环素吸收 峰；另取盐酸四环素对照品0.1269g，同法测 定，得到峰面积为62840的盐酸四环素吸收峰 。

按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四 环素占标示量的的百分量规格：每片含盐 酸四环素 0.125g0.1269 ×64460628401.0235＝ 0.125× 1.03345标示 量的 百分 量×100％标示 量百 分含 量×100％C对A供A对× Dms＝标示量× 平均片重＝96.60％例1、精密称取克霉唑0.3015g，加冰醋酸溶解后加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去8.68m1每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于34.48mg的C12H17ClN2计算克霉唑的含量 含量测定结果计算的应用：例1计算如下：例2、精密称取青霉素钾供试品0.3108g，按药典规定用剩余碱量法测定含量先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1002mol/l的盐酸液13.80ml，空白试验消耗盐酸液22.08ml求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾 例2计算如下：例3、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每颗 0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为 3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量 法测定。

加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余 的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定 到终点时，用去17.94ml空白试验用去硫代 硫酸钠液25.00ml按每1ml硫代硫酸钠液（ 0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计 算该胶囊中按标示量表示的百分含量 计算如下：例4、维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6计算维生素C注射液的标示量%计算如下：例5、精密称取对乙酰氨基酚15.56mg，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液20ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测得吸收度0.554，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得mDEAs%cm100100×=11百分含量××% 15.56/10001007150.554100100×=乙酰氨基酚%×××100 5=99.59%例6：精密称取复方黄连素片粉末4.7306g，置 索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）液提取 至无色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度， 摇匀。

照柱层析法，精密量取10m1置氧化铝层 析柱上，用30ml乙醇洗脱收集洗脱液，置 50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀精密量取5 m1 ，置10m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光 光度法，在430nm波长处，以50％乙醇为空白 ，分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml（用50％乙 醇为溶剂制备）和样品液的吸收度，分别为 0.536和0.565计算百分含量例4计算如下：%Dcms100× =AA对供 对 百分含量××例7．中国药典（2005年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量计算如下：D例8、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？ 计算如下：计算如下：D例9、盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺- 0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5）， 用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每 分钟1ml；柱温35℃；检查波长为280nm。

称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水 四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8mg），置50ml量瓶。