亚麻纤维化学成分定量分析方法研究.docx

    亚麻纤维化学成分定量分析方法研究    许莹摘要：亚麻纤维天然古朴、色彩柔和，具有独特的凉爽舒适性和绿色保健的特点，倍受消费者青睐，是国际市场上最受欢迎的纺织品之一通过本试验方法对亚麻各项化学成分的测定发现：国产亚麻纤维的木质素和脂蜡质含量比进口亚麻纤维高；果胶和纤维素含量低于进口亚麻纤维；水溶物、半纤维素和灰分含量差异不大本方法是一种对亚麻纤维进行化学成分定量分析的好方法关键词：亚麻纤维；化学成分；定量分析；方法研究1、试验材料采用国产亚麻粗纱和进口亚麻粗纱进行测定分析比较将亚麻粗纱样品剪成1.5mm长度后，烘干，置于广口瓶中备用2、试验仪器及试剂2.1试验仪器恒温烘箱、分析天平、分光光度计、坩埚、电炉、干燥器、马福炉、圆底烧瓶、冰箱、水浴锅、索氏提取器、调压变压器、真空泵、砂芯漏斗、抽滤瓶、高型称量瓶等2.2试验试剂苯、无水乙醇、咔唑、硼砂、浓硫酸、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、盐酸、蒽酮、氢氧化钠、3，5-二硝基水杨酸试剂（DNS）、半乳糖醛酸、葡萄糖、蒸馏水等3、试验设计（见图1）4、试验方法4.1脂蜡质含量的测定亚麻纤维中的油脂是高级脂肪酸的甘油酯，蜡质的主要成分是高级饱和脂肪酸和高级一元醇所形成的酯，此外尚有部分游离的高级脂肪酸、高级醇及烃类。

脂和蜡的一个共同特征就是不溶于水，但可被有机溶剂萃取试验时称取3份各约3g烘干的麻试样，放在索氏提取器中，用苯和乙醇（体积比为2∶1）在80℃下萃取，回流速率4～6次/h，萃取4h后，烘干称量，按下式计算脂蜡质的含量Mz=（Wm，1-Wm，2）/Wm，1×100%式中，Mz—脂蜡质含量；Wm，1—抽前麻试样重；Wm，2—抽后麻试样重4.2水溶物含量的测定水溶物是指亚麻纤维中含有的水溶性物质的总称，使用蒸馏水煮沸的方法就可以将其全部提取出来试验时称取3份各约3g已经提取脂蜡质的麻试样，烘干称重后，于圆底烧瓶中加150mL蒸馏水回流煮沸，1h换水一次，共3h，取出烘干称重，计算水溶物含量Ms=（Ws，1-Ws，2）/W0×100%式中，Ms—水溶物含量；Ws，1—抽前麻试样重；Ws，2—抽后麻试样重；W0—换算成原麻试样重4.3果胶含量的测定果胶可以被含有金属螯合剂的水溶液抽提出来依此性质特点，可利用EDTA将麻纤维上的果胶物质溶解下来，再用咔唑硫酸比色定量半乳糖醛酸，便可换算出果胶的含量试验时称取3份各约1.5g已抽过脂蜡质的烘干麻试样，移入100mL具塞三角瓶中，加入0.5%EDTA溶液60mL，置于高压蒸汽灭菌锅中，排气5min，温度105±1℃，提取45min。

取出用漏斗过滤，热蒸馏水冲洗4～5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后定容至500mL取滤液1mL，沿试管壁慢慢加入到置于冰水中、并盛有5mL硼砂-硫酸试剂的具塞试管中，将塞盖盖好，4℃以下冷却3min，慢慢摇动使其混合均匀，沸水浴20min，冷水冷却，加入0.2mL咔唑-乙醇溶液，摇匀放置2h，用蒸馏水作参比溶液，同样显色，用分光光度计520nm波长下测定吸光度A值根據标准曲线换算出滤液的半乳糖醛酸含量然后根据下式计算果胶含量：Mg=Wg×1.37/W0×100%式中，Mg—半纤维素含量；Wg—半乳糖醛酸含量；W0—换算成原麻试样重；1.37—还原糖换算成半纤维素的系数4.4半纤维素含量的测定半纤维素易溶于稀酸中可以用2mol/L的HCl水解半纤维素，然后用DNS法比色定量水解的还原糖类，便可换算出半纤维素的百分含量试验时将测定完果胶的麻试样烘干，取3份各约1.5g，移入100mL具塞三角瓶中，加入2mol/L的HCl溶液60mL，置于高压蒸汽灭菌锅中，排气5min，温度110±1℃，提取60min取出用漏斗过滤，热蒸馏水冲洗4～5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后定容至1000mL，放置过夜。

取滤液1mL于试管中，加入0.6mol/L的NaOH溶液1mL中和再吸取DNS溶液1.5mL，摇匀后置于沸水浴中5min，冷水冷却，再加入5mL蒸馏水，充分摇匀用蒸馏水作参比溶液，同样显色，用分光光度计在520nm波长下测定吸光度A值根据标准曲线换算出滤液的还原糖含量然后根据下式计算半纤维素含量：Mb=Wb×0.9/W0×100%式中，Mb—半纤维素含量；Wb—还原糖含量；W0—换算成原麻试样重；0.9—还原糖换算成半纤维素的系数4.5纤维素含量的测定纤维素性质十分稳定，本试验采用72%硫酸水解纤维素，再用蒽酮比色法定量葡萄糖，并换算出纤维素的含量试验时将测定完半纤维素的麻试样烘干，取3份各约1.5g，移入100mL具塞三角瓶中，加入72%硫酸30mL，15℃下放置24h，之后加水至300mL，在电炉上回流沸煮1h，用已恒重的滤纸抽滤，充分洗涤，用10%BaCl2检验，至无沉淀保留滤渣，合并滤液，定容1000mL取滤液1mL，沿试管壁慢慢加入置于冰水浴中，并盛有5mL蒽酮试剂的具塞试管中，继续冷却3min，然后缓慢摇匀，置沸水浴10min，冷水冷却现色后0.5～4h内，用分光光度计在620nm波长下测定吸光度A值。

根据标准曲线换算出滤液的葡萄糖含量然后根据下式计算纤维素含量：Mx=Wx×0.9/W0×100%式中，Mx—纤维素含量；Wx—葡萄糖含量；W0—换算成原麻试样重；0.9—还原糖换算成纤维素的系数5、试验结果与讨论5.1试验结果分析用以上方法對进口和国产的亚麻粗纱定量分析，得到亚麻纤维的化学成分含量见表15.2讨论5.2.1结果分析（1）进口亚麻纤维和国产亚麻纤维的水溶物、半纤维素和灰分含量差异不大2）国产亚麻纤维的果胶含量低于进口亚麻纤维果胶的含量与沤麻的方法有关，温水池沤麻效果比露天自然沤麻去除果胶的效果好，还与品种有关3）国产亚麻纤维的木质素含量比进口亚麻纤维高影响纤维木质素含量的主要因素之一是麻纤维收获期，一般过期收获的麻纤维木质素含量高，这与我国麻农对采收季节的无规律有关，常常是过期收获4）进口亚麻纤维的纤维素含量比国产亚麻纤维高以上各个组分的含量直接影响到纤维素的含量，最终影响了亚麻的质量5.2.2测定方法分析麻纤维化学成分定量分析方法既可采用称量法，也可采用容量法，本文介绍的方法，兼顾称量法和容量法两种方法称量法在烘燥、取拿、转移、称量等分析过程中，因气温、湿度和操作而引入的偶尔误差和操作误差较大。

一般认为，容量法分析较为准确，误差较小试验中两种方法结合使用，使误差减到最小，以保证试验数据的准确性本试验需要注意以下几点1）在测定亚麻纤维脂蜡质时，一定要保证提取脂蜡质的麻纤维不能泄露，否则将会严重影响测定结果，且抽提时间要保证4h以上，使脂蜡质尽量抽提干净，以免影响下步测定的数据计算2）测定亚麻水溶物时，煮沸过程中要注意防止液体爆沸而使亚麻纤维损失，影响测定结果的准确3）为减少连续测定引起的误差放大现象，测定完脂蜡质的麻纤维可以直接进行木质素含量的测定，也可最后在测定纤维素时测定，根据试验数据来看，前者测定数据较准确，重复性好4）测定果胶、半纤维素和纤维素时，一定要保证上一步试验保留的滤渣烘干再进行下步测定，在测定时要保证提取的时间和温度，使其充分水解Reference[1]赵小锋，张军，李素波，等.亚麻纤维化学成分定量分析方法研究[J].上海纺织科技，2008，36（2）：49-51.[2]赵兵，林红，陈宇岳.亚麻纤维改性技术研究进展[J].现代纺织技术，2010，18（5）：65-68（作者单位：浙江钛石纺织检测研究院有限公司）  -全文完-。