药典鞣质检测方法.pdf

鞣质含量测定法（2005 年版一部）附录ⅩB. 鞣质含量测定法本实验应避光操作对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置 100ml 棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml ,置 50ml 棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 中含没食子酸0.05mg)标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml 、 2.0ml、 3.0ml 、 4.0ml、5.0ml ，分别置25ml 棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.50ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用 29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30 分钟以相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法（附录V A） ，在 760nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线供试品溶液的制备取药材粉末适量（按品种项下的规定） ，精密称定，置250ml 棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10 分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml ,精密量取滤液20ml,置 100ml 棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法总酚精密量取供试品溶液2ml，置 25ml 棕色量瓶中， 照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg ） ，计算，即得不被吸附的多酚精密量取供试品溶液25ml ,加至已盛有酪素0.6g 的 100ml 具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中报温1 小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置 25ml 棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg） ，计算，即得按下式计算鞣质的含量：鞣质含量 =总酚量 -不被吸附的多酚量磷钼钨酸试液的配制（2005 年版 .中华人民共和国药典一部.附录 99）取钨酸钠100g ，钼酸钠25g，加水700ml 使溶解，加盐酸100ml ，磷酸50ml ，加热回流10h ，放冷，再加硫酸锂150g ，水 50m 和液溴 0.2ml ，煮沸除去残留的溴（约15min ） 冷却，加水稀释至1000ml ，滤过，即得本液不得显绿色 （如放置后变为绿色，可加溴 0.2ml ，煮沸出去多余的溴即可）。

食用单宁酸生产工艺流程一、原料净化：１）严格控制原料质量，挑选无霉烂、无杂质的倍子{3L;S!o(D:q7}$R２）严格控制原料破碎粒度，筛选效果（要求净化料里无虫尸，无灰尘，破碎粒度控制在１５mm 左右） ．中国植提论坛 |植提网 j:O8_6n!S“t1O２）严格控制浓缩器里物料温度，刚开始物料温度控制在７０度以下进行回收，待每批物料无添加时，可以加入适量蒸馏水或纯净水，此时浓缩器内物料温度可能会明显升高，待温度达到８５度左右以后，应立即停止浓缩，此时物料里已无溶剂，将物料排入到脱色罐0V Q8r;Z*N0N E z)n8k３）溶剂回收中转罐内收集的乙酯静止半小时后，将下面的水层排出，将其它溶剂压入到溶剂备用罐，以备循环使用五、精制脱色：,c.U5H,J.E1G!j&l１）待物料压入到脱色罐内后，测量其温度，投炭时物料温度应严格控制在８５度左右，如果温度不够，应开启蒸汽加热至所需温度。