黄油的含量测定试验(精).doc

黄油的含量测定试验试验目的 ：1. 分析萃取溶剂中是否含水及水分含量2. 通过蒸馏试验计算出溶剂中黄油的含量试验过程 ：1. 称量空接液量筒及圆底烧瓶的质量 ,将一定量溶剂加入圆底烧瓶中后称其质量2. 向烧瓶中加入少量沸石，塞上带温度计的橡胶塞将烧瓶的支颈连在蒸馏设备上、接液量筒放在接液口处，开始加热3. 试验一将混合物缓慢加热到 150℃，稳定一段时间后， 待接液瓶中的入口不再有液体流入时，停止加热称量馏出液体的质量待烧瓶冷却后，去掉橡胶塞称量含剩余物的烧瓶质量4. 试验二将混合物缓慢加热到 150℃后，继续加热升温发现仍然有大量馏出物馏出， 直至加热到 200℃左右，发现馏出物量基本没有变化，停止加热5. 处理试验数据，分析结论试验数据 ：蒸馏液的质剩余物质的馏出物的质损失质量试验量 M （g） 质量 M1（g） 量 M2（g）Ms（ ）g一71.349.2858.293.77二79.784.1469.426.22混合液的密度：称取 40ml 混合液，其质量为 34.41 g.P=m/v=34.41/40=0.8603g/ml馏出物中水分分析：馏出物为淡黄色澄清透明的溶液， 没有分层现象。

其主要成份为混合苯， 因为其中各个组分与水的互溶性均很差 应该出现分层，而实际并未观察到分层，或许是混合液中含有微量水，但可以忽略不计经冯工观察后，认定其中不含水分试验计算：1.试验一剩余物黄油的百分含量：M1/ M× 100%=9.28/71.34 ×100%=13.08%2. 试验二剩余物黄油的百分含量：M1/ M×100%=4.14/79.78 ×100%=5.19%试验过程分析 ：实验一已知混合液中的主要成分为混合苯、 黄油，可能混有少量水分苯的沸点为 80.1 ℃，甲苯的沸点为 110.63 ℃，乙苯的沸点为 136.19 ℃，二甲苯的几种异构体的沸点在 138.15-144.42 ℃之间，所以馏出液的终馏点选定在 150℃. 可以认定，在 150℃的温度下， 冷凝管中无液体流出后，烧瓶中的剩余物基本上为黄油试验二将烧瓶放入加热装置后，才开始加热加热至 150℃时稳定一段时间后继续加热 仍有大量馏出物馏出， 所以剩余物中仍含有未蒸馏出的溶剂于是，将试验二的蒸馏温度提高到 160℃、 170℃、180℃、 190℃、 200℃五个阶段进行蒸馏，发现分别又有少量液体流出， 200℃以后馏出物的量基本没有明显变化。

经查找《化学物性数据手册》得知，沸点在 150℃-200 ℃之间的芳香烃有一氯甲苯、 乙基甲苯的几种异构体、 乙烯基甲苯的几种异构体所以，溶剂中可能含有上述物质在 150℃-200 ℃间馏出导致两次试验数据相差较大查资料可知，黄油主要成分是矿物油和合成润滑油，占 75 ％；稠化剂有固体烃、脂肪酸金属盐（如钙皂、钠皂、锂皂等） 、有机膨润土等，占 5 ％～ 25 ％；添加剂有抗氧化剂、防绣剂、抗磨剂、稳定剂及润滑酯结构改善剂等其中，固体烃沸点在 250 ℃以上，在试验过程中不会馏出脂肪酸金属盐和有机膨润土不会馏出矿物油和合成润滑油的沸点不能确定。