原料标准操作规程：三七.doc

1．目的：建立三七检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量2 范围：本规程适用于生产用原料药三七的检验3．责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管4．执行标准：《中国药典》2010年版一部第11页、TL-YL-124-15．内容：5.1性状 主根呈类圆锥形或圆柱形，长1～6cm，直径1～4cm表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕顶端有茎痕，周围有瘤状突起体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列气微，味苦回甜 筋条呈圆柱形或圆锥形，长2～6cm，上端直径约0.8cm，下端直径约0.3cm 剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色5.2鉴别5.2.1本品粉末灰黄色淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30Um;复粒由2～10余分粒组成树脂道碎片含黄色分泌物梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15～55μm草酸钙簇晶少见，直径50～80μm5.2.2取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离必），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取人参皂苷Rbi对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷R9i对照品及三七皂苷Ri对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验，吸取上述两种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1—10)，在105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点5.3检查5.3.1水分 不得过14.0%（SOP-ZL-TZ002-1第一法）5.3.2总灰分 不得过6.0%( SOP-ZL-TZ004-1)5.3.3酸不溶性灰分 不得过3.0%（SOP-ZL-TZ004-1）5.4浸出物 照醇溶性浸出物测定法(SOP-ZL-TZ006-1)项下的热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于16.0%5.5含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定5.5.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。

理论板数按三七皂苷Ri峰计箅应不低于40005.5.2对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得5.5.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得5.5.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得 本品按干燥品计算，含人参皂苷Rgl(C42H72014)、人参皂苷Rbl(C54H92023)及三七皂苷R1(C47H80018)的总量不得少于5.0%。