
重结晶提纯粗盐.ppt
12页EXP2 粗盐的提纯实验目的 1、掌握粗盐提纯的方法 2、熟练溶解、蒸发、结晶、固液分离等基本操作谢兢谢兢制制实验项目设计内容及要求v题目:粗盐的提纯v内容:将实验室提供的含有不溶性杂质 (如泥沙等)粗及钙、镁、钾、硫酸根 离子等可溶性杂质的粗制食盐进行提纯 实验原理v粗食盐中的不溶性杂质(如泥沙等)可通过溶解和过滤的方 法除去v粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42—离子 等,选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去 v(1)在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液,除去SO42—,过 滤,除去难溶化合物和BaSO4沉淀 v(2)在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+, Ca2+ 和 沉淀SO42— 时加入的过量Ba2+,过滤除去沉淀3) 溶 液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去v(4) 粗盐中的K+ 和上述的沉淀剂都不起作用由于KCl的 溶解度大于NaCl的溶解度,且含量较少,因此在蒸发和浓缩 过程中,NaCl先结晶出来,而KCl则留在溶液中实验仪器与试剂v台秤,烧杯,量筒,普通漏斗,漏斗架,布 氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,石棉网,酒精灯 ,药匙。
v粗食盐,HCl(6mol/L),HAc(6mol/L), NaOH(6mol/L),BaCl2(1mol/L), Na2CO3(饱和),(NH4)2C2O4(饱和),镁 试剂,滤纸,pH试纸实验步骤 v1.粗盐的提纯 ⑴粗盐的溶解v取一只盛10.0g粗盐的100mL烧杯,加入40mL水, 用玻棒搅拌并加热使其溶解⑵杂质的除去①除去SO42—v将上述溶液加热至沸腾,在搅拌下逐滴加入1 mol/LBaCl2溶液至沉淀完全继续加热5min,使 BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤为了试验沉淀 是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀下降 后,取少量上层清液于试管中,滴加几滴6mol/LHCl ,再加几滴1mol/LBaCl2检验用普通漏斗过滤用 少量蒸馏水洗涤沉淀1~2次,滤液收集于100 mL烧杯 中 ②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+ v在滤液中加入 6mol/LNaOH和饱和Na2CO3, 加热至 沸,待沉淀下降后,取少量上层清液放在试管中, 滴加Na2CO3溶液,检查有无沉淀生成如不再产 生沉淀,用普通漏斗过滤v注意:此过程中应适当补充蒸馏水,保持原体积, 防止NaCl析出晶体③除去CO32-v在滤液中逐滴加入6mol/LHCl,直至溶液呈微酸性为 止。
3)蒸发、浓缩v将滤液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀 粥状的稠液为止,切不可将溶液蒸干停止加热, 取下冷却,减压过滤,尽可能将NaCl晶体抽干4)干燥v将晶体移入蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用 玻璃棒不断翻动,以防结块,至无水蒸气逸出后, 即得到洁白、松散的NaCl晶体,冷却至室温,在台 秤上称量,计算产率v2、产品纯度的检验v取粗盐和精盐各0.5g,分别溶于5mL蒸馏水中,将粗盐 溶液过滤两种澄清溶液分别盛于三支小试管中,组成 三组,对照检验它们的纯度v①SO42—的检验 在第一组溶液中分别加入2滴 6mol/LHCl,使溶液呈酸性,再加入3~5滴1mol/LBaCl2 ,如有白色沉淀,证明存在SO42—,记录结果,进行比 较v② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴 6mol/LHAc使溶液呈酸性,再加入3~5滴饱和的 (NH4)2C2O4溶液如有白色CaC2O4沉淀生成,证明Ca2+存 在记录结果,进行比较v③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入3~5滴 6mol/L NaOH,使溶液呈碱性,再加入1滴镁试剂若有 天蓝色沉淀生成,证明Mg2+存在记录结果,进行比较 。
离子鉴定 方法现象结论方程式粗盐精盐离子鉴定的记录格式 实验习题v实验课本P193实验习题1、3、4题v根据本实验,总结在提纯物质时,应如何选 择沉淀剂,如何安排除杂的顺序。
