工艺用水检验操作规程.doc

类别：技术标准编 号：TS46－001颁发部门：质量保证部页 码：共 9 页，第 1 页工艺用水检验操作规程版本： 1制 定 人：审 核 人：批 准 人：生效日期：分发部门：质量保证部制定日期：审核日期：批准日期：复制份数：2 份类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：TS46－001EDTA3 颁发部门：质量保证部页码：共 9 页，第 2 页目的：制订工艺用水的标准检验操作规程适用范围：工艺用水的检验依据：企业内控质量标准责任人：化验员、质监员、化验室主任、质保部长内容：一 饮用水1 性状本品为无色的透明液体，无臭、无味，并不得含有肉眼可见物 2 检查2.1 pH 值2.2 总硬度2.2.1 原理取 40ml 饮用水，按 pH 值测定法检验，pH 应为 6.5～8.5饮用水中含有较多的钙、镁离子，在 pH=10 时，以铬黑 T 为指示剂，用0.01mol/L 的 EDTA 标准溶液直接滴定水的 Ca2+、Mg2+离子2.2.2 试剂0.01mol/L 的 EDTA 溶液：按滴定液的配制规程操作铬黑 T 指示剂：取 0.1g 铬黑 T，加氧化钠 10g，研磨均匀，即得。

氨-氯化铵缓冲液(pH=10)：取氯化铵 5.4g，加水 20ml 溶解后，加浓氨溶液 35ml，再加纯 化水稀释至 100ml，即得2.2.3 仪器 锥形瓶、滴管、滴定管2.2.3 操作 精密吸取水样 100ml 于锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲液(pH=10)10ml，铬黑 T 指示剂少许(约 0.1g)，用 0.01mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，即为 终点2.2.4 计算硬度(mg/L)=(CV) ×M×10式中：C 为 EDTA 滴定液的浓度，mol/L;V 为消耗滴定液的体积，ml;M 为 CaCO 的摩尔质量，g/mol平行试验结果的相对平均偏差不得过0.3%类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：TS46－0013 颁发部门：质量保证部页码：共 9 页，第 3 页2.2.5 结果判断 3 卫生学检查 3.1 细菌总数 3.2 大肠杆菌饮用水的硬度不得过 450mg/L取饮用水样 1ml，按细菌总数检查法检查，细菌不得超过 100 个/ml 取饮用水 10ml，按大肠杆菌检查法检查，大肠杆菌不得超过 3 个/L二、纯化水本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何 附加剂。

1 性状 本品为无色的澄明液体，无臭、无味2 检查2.1 试液2.1.1 甲基红指示液：取甲基红 0.1g，加入 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml 使溶解，再加水稀释至 200ml，即得变色范围：pH4.2～6.3(红→黄)；2.1.2 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解，再加水稀释至 200ml，即得变色范围：pH6.0～7.6(黄→蓝)2.1.3 硝酸银试液：取硝酸银 1.75g，加水使溶解成 100ml，即得2.1.4 氯化钡试液：取氯化钡的细粉 5g，加水使溶解成 100ml，即得2.1.5 草酸铵试液：取草酸铵 3.5g，加水使溶解成 100ml，即得2.1.6 10%氯化钾：取氯化钾 10g，加水使溶解成 100ml，即得2.1.7 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺 0.1g，加硫酸 100ml 使溶解即得2.1.8 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1µgNO ）。

2.1.9 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取对氨基苯磺酰胺 1g，加稀盐酸 100ml 使溶解， 即得2.1.10 盐酸萘乙二胺溶液：取盐酸萘乙二胺 0.1g，加盐酸 100ml 使溶解，即得 2.1.11 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算）加水溶解，稀释到100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：TS46－0012颁发部门：质量保证部即得（每 1ml 相当于 1µgNO ）页码：共 9 页，第 4 页2.1.12 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10g，加水 10ml 溶解后缓缓加入二氯化汞饱和水溶 液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30g，溶解后，再加二氯化汞的 饱和水溶液 1ml 或 1ml 以上，并用适量的水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，即得用时倾 取上层的澄明液应用2.1.13 氯化铵溶液：取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml，即得 2.1.14 无氨纯化水：取纯化水 1000ml，加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml，纯化，即得。

2.1.15 氢氧化钙试液：取氢氧化钙 3g，置玻璃瓶内，加水 1000ml，密塞，时时猛力振 摇，放置 1 小时，即得用时倾取上清液2.1.16 稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得2.1.17 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L），依滴定液配制规程配制2.1.18 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵 25g，加水 25ml 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液 38ml，用 2 mol/L 盐酸溶液或 5 mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5（电位法指示），用水稀释 至 100ml，即得2.1.19 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存 临用前取混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml ，水 5.0ml 及甘油 20ml 组成）5.0ml，加上述 硫代乙酰胺试液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用2.1.20 标准铅溶液：称取硝酸铅 0.160g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶 解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2 仪器具塞量筒、恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿、可调电炉（1000W）2.3 操作2.3.1 酸碱度 取本品 10ml，加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取 10ml，加溴麝香 草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色2.3.2氯化物、硫酸盐、钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：TS46－001颁发部门：质量保证部页码：共 9 页，第 5 页5 滴与硝酸银试液 1ml；第二管中加氯化钡试液 2ml；第三管中加草酸铵试液 2ml，均不得发 生浑浊2.3.3 硝酸盐取本品 5ml 置试管中，于冰浴中放冷，加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于 50℃水浴中放置 15 分钟， 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色 比较，不得更深（0.000006%）.2.3.4 亚硝酸盐取本品 10ml ，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺胺酰的稀盐酸溶液 (1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 0.2ml，加 无亚硝酸盐的水 9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）.2.3.5 氨取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液 1.5ml，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）.2.3.6 二氧化碳取本品 25ml，置 50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞，振摇，放置，1 小时内不得发生浑浊。

2.3.7 易氧化物取本品 100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消失2.3.8 不挥发物取本品 100ml，置 105℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过 1mg2.3.9 重金属取本品 50ml，加水 18.5ml，蒸发至 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟，与标准铅溶液 1.5ml 加水 18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%）3 微生物限度 取本品，采用薄膜过滤法处理后，照微生物限度检查法检查，细菌、霉菌、 酵母菌总数每 1ml 不得过 100 个三、注射用水本品为纯化水经蒸馏所得的水1 性状 本品为无色的澄明液体；无臭，无味2 检查2.1 pH 值取 40ml 注射用水，按 pH 值测定法测定，pH 值应为 5.2～6.8类别：技术标准工艺用水检验操作规程编号：TS46－001颁发部门：质量保证部页码：共 9 页，第 6 页2.2 氨取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液1.0ml，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.00002％）。

2.3 氯化物、硫酸盐与钙盐、硝酸盐与亚硝酸盐、二氧化碳、易氧化物、不挥发物与重金属照纯化水项下的方法检查，均应符合规定2.4 细菌内毒素 取本品，依细菌内毒素检查法检查，每 1ml 中含内毒素量应小于 0.25EU 2.5 微生物限度 取本品至少 200ml，采用薄膜过滤法处理后，依微生物限度检查法检查，细菌、霉菌、酵母菌总数每 100ml 不得过 10 个四、锅炉水1 依据：GB1576-19962 设备、仪器及试剂：2.1 设备：真空泵（手提式）、pH 计（玻璃电极）、AUW-120D 天平（十万分之一）、水浴 锅。