水质高锰酸盐指数的测定.doc

水质高锰酸盐指数的测定一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数二、试剂1、（1+3）硫酸2、草酸钠标准贮备液：C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L 3、高锰酸钾标准贮备液：C（1/5KMnO4）≈0.1 mol/L 三、玻璃器皿1、 100ml量筒2支 2、 250ml锥形瓶3支3、 5ml吸量管1支，10ml胖肚移液管2支4、 50ml酸式棕色滴定管1支5、100ml容量瓶2支6、水浴锅若干7、隔热手套右手16支四、分析步骤1、0.01mol/L草酸钠标准溶液的配制：准确移取10.00ml0.1mol/L的草酸钠标准储备液于100ml容量瓶中定容2、0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取10.00ml0.1mol/L的高锰酸钾标准贮备液于100ml容量瓶中定容2、用量筒准确量取100.0ml经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml锥形瓶中，用吸量管加入5ml（1+3）硫酸，从滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液，摇匀，于沸水浴中加热30min。

注：①做3份平行样②水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去，若褪去，说明水样高锰酸盐指数过高，按照一定比例稀释后，重新测定③水浴沸腾起计时30min）3、用移液管加入10.00ml草酸钠至溶液无色，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V14、空白试验：用100.0ml蒸馏水代替水样，其他步骤同1～2，同样记录回滴的高锰酸钾标准溶液的体积V05、K值的测定：向空白试验3滴定后的溶液中加入草酸钠，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2注如果有需要，需将溶液加热至80℃后再进行滴定）K=10/V2 注意：①沸水浴液面需高于锥形瓶内液面②滴定的高锰酸钾标准溶液的量在4ml～6ml为宜，若稀释样品所得V1小于4ml，则说明稀释过量；若样品所得V1大于6ml，则需要稀释③若滴定温度小于60℃，反应缓慢，需将溶液重新加热至80℃后，再进行滴定④一般沸水浴温度98℃五、计算1、水样未经稀释： V1:样品滴定时消耗高锰酸钾的体积，mL V2 :标定硫代硫酸钠时消耗的高锰酸钾的体积，mLC:草酸钠标准溶液0.0100mol/L2、水样经稀释： V3：所取水样的体积，ml f：样品稀释时，蒸馏水所占的比例。

如10ml水样用水稀释至100ml，则f=(100-10)/100=0.9序号空白水样1水样2取样量/mlKMnO4初读/mlKMnO4终读/mlKMnO4滴定消耗/mlV草酸钠/mlK值的测定草酸钠/mlKMnO4初/mlKMnO4终/mlKMnO4实/mlK值高锰酸盐指（O2,mg/L）高锰酸盐指数平均值（O2,mg/L）极差/平均值/%。