TEM结构原理及应用ppt课件.ppt

透射电子显微镜透射电子显微镜 TEM TEM1 1主要内容主要内容主要内容主要内容§1 §1 §1 §1 透射透射透射透射电镜简电镜简电镜简电镜简介介介介§2 §2 §2 §2 透射透射透射透射电镜电镜电镜电镜主要构造主要构造主要构造主要构造§3 §3 §3 §3 透射透射透射透射电镜电电镜电电镜电电镜电子子子子图图图图象构成原理象构成原理象构成原理象构成原理§4 §4 §4 §4 透射透射透射透射电镜样电镜样电镜样电镜样品制品制品制品制备备备备§5 §5 §5 §5 运用运用运用运用2 2;.;. 透射透射电镜，即透射，即透射电子子显微微镜〔〔Transmission Electron MicroscopeTransmission Electron Microscope，，TEMTEM〕，是以〕，是以波波长极短的极短的电子束作子束作为照明源，用照明源，用电磁透磁透镜对透射透射电子聚焦成像的一种具有高分辨身手、高放子聚焦成像的一种具有高分辨身手、高放大倍数的大倍数的电子光学子光学仪器目前世界上最先器目前世界上最先进的透射的透射电镜的分辨身手已到达的分辨身手已到达0.1nm,0.1nm,可用来直接察可用来直接察看原子像。

看原子像什么是透射什么是透射什么是透射什么是透射电镜电镜？？？？3 3p通常人眼的分辨身手大约是0.2mm〔即人眼可分辨的两点间最小间隔 为0.2mm〕p显微镜可分辨的两点间的最小间隔，即为显微镜的分辨率为为什么采用什么采用什么采用什么采用电电子束做子束做子束做子束做为为光源光源光源光源? ? ? ?采用物镜的孔径角接近90度思索采用可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统，可得d约为200nm对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为0.002nm，目前电子显微镜达不到其实践极限分辨率，最小分辨率到达0.1nm4 4光学光学光学光学显显微微微微镜镜与透射与透射与透射与透射电镜电镜的比的比的比的比较较 比较部分光学显微镜光学显微镜透射电镜透射电镜光源光源可见光可见光( (日光、电灯光日光、电灯光) )电子源电子源( (电子枪电子枪) )透镜透镜光学透镜光学透镜磁透镜磁透镜放大成象系统放大成象系统光学透镜系统光学透镜系统电子光学透镜系统电子光学透镜系统样品样品1mm1mm厚的载玻片厚的载玻片约约10nm10nm厚的薄膜厚的薄膜介质介质空气和玻璃空气和玻璃高度真空高度真空像的观察像的观察直接用眼直接用眼利用荧光屏利用荧光屏分辨本领分辨本领200nm200nm0.2~0.3nm0.2~0.3nm有效放大倍数有效放大倍数10103 3××10106 6××聚焦方法聚焦方法移动透镜移动透镜改变线圈电流或电压改变线圈电流或电压5 5TEMTEMTEMTEM的构造组成的构造组成的构造组成的构造组成TEMTEM 电子光学系统 〔主体〕真空系统 〔辅助〕电源与控制系统 〔辅助〕6 6透射透射透射透射电镜电镜剖面剖面剖面剖面图图 构造表示构造表示构造表示构造表示图图7 71 1 1 1、电子光学系统组成、电子光学系统组成、电子光学系统组成、电子光学系统组成电电 电电子子枪枪 子子 聚光聚光镜镜 光光 样样品台品台 样样品安装部分品安装部分学学 物物镜镜系系 中中间镜间镜 成像部分成像部分统统 投影投影镜镜 荧荧光屏光屏 底片盒底片盒照明部分察看记录部分8 8A A A A、照明部分、照明部分、照明部分、照明部分n n电电子子枪枪：：发发射射电电子的子的场场所，也是所，也是电镜电镜的照明源。

由阴极〔灯的照明源由阴极〔灯丝丝〕、〕、栅栅极、阳极极、阳极组组成阴极管成阴极管发发射的射的电电子子经过栅经过栅极上的小孔构成极上的小孔构成电电子束，子束，电电子束有一定子束有一定发发射角，射角，经经阳极阳极电压电压加速后射向聚加速后射向聚光光镜镜，起到，起到对电对电子束加速加子束加速加压压的作用，构成很小的平行的作用，构成很小的平行电电子束束流密度~10A/cm2束斑大小~4nm2. 场发射源束流密度105A/cm2 束斑大小< 1nm聚光镜：将电子枪所发出的电子束会聚到样品平面上并调理电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小，获得亮度高、近似平行、相关性好的照明束1.钨灯丝—热发射9 9B B B B、样品安装部分、样品安装部分、样品安装部分、样品安装部分n n样样品台的作用是承品台的作用是承载样载样品，并使品，并使样样品品能作平移、能作平移、倾倾斜、旋斜、旋转转，以，以选择选择感感兴兴趣的趣的样样品区域或位向品区域或位向进进展察看分析展察看分析透射透射电镜电镜的的样样品是放置在物品是放置在物镜镜的上下的上下极靴之极靴之间间，由于，由于这这里的空里的空间间很小，所很小，所以透射以透射电镜电镜的的样样品也很小，通常是直品也很小，通常是直径径3mm3mm的薄片。

的薄片1010C C C C、成像部分、成像部分、成像部分、成像部分n n物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和放大它是决议物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和放大它是决议TEMTEM分辨身手和成像质分辨身手和成像质量的关键由于它将样品中的微细构呵斥像、放大，物镜中的任何缺陷都将被成像系量的关键由于它将样品中的微细构呵斥像、放大，物镜中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步放大统中的其他透镜进一步放大n n中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子像进展二次放大经过调理中间镜的中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子像进展二次放大经过调理中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进展放大电流，可选择物体的像或电子衍射图来进展放大n n投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像1111D D D D、察看记录部分、察看记录部分、察看记录部分、察看记录部分n n荧荧光屏：在光屏：在电电子束照射下，子束照射下，电电子子图图像反映在像反映在荧荧光屏上，可呈光屏上，可呈现终现终像研讨讨者者经过经过察看窗在察看窗在荧荧光屏上光屏上进进展像的察看、展像的察看、选择选择和聚焦。

和聚焦3~103~10倍n n照相底片：最常用的透射照相底片：最常用的透射电镜电镜的照相底片是片状的胶片胶片的一面有厚度的照相底片是片状的胶片胶片的一面有厚度约为约为25μm25μm的明胶的明胶层层，明胶，明胶层层含有均匀分散的含有均匀分散的10%10%的的卤卤化化银颗银颗粒照相底片在粒照相底片在电电子束的子束的照射下能感光照射下能感光n nCCDCCD相机：将相机：将荧荧光屏上成的光屏上成的电电子子图图像像转换转换后呈如今后呈如今计计算机算机显显示器上，同示器上，同样样可以可以进进展展实时实时察看和察看和调调理，并可以直接保管成理，并可以直接保管成电电子幅子幅员员片片1212 2 2、真空系统、真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必需置于真空系统之内整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必需置于真空系统之内 假设真空度不够，就会出现以下问题：假设真空度不够，就会出现以下问题： 1 1〕高压加不上去〕高压加不上去 2 2〕成象衬度变差〕成象衬度变差 3 3〕极间放电〕极间放电 4 4〕使钨丝迅速氧化，缩短电子枪寿命〕使钨丝迅速氧化，缩短电子枪寿命 电镜真空系统普通是由机械泵、油分散泵、离子泵、阀门、真空丈量仪和管道等部电镜真空系统普通是由机械泵、油分散泵、离子泵、阀门、真空丈量仪和管道等部分组成。

分组成13133 3 3 3、、、、电电电电源与控制系源与控制系源与控制系源与控制系统统统统 透射透射透射透射电镜电镜电镜电镜需求两部分需求两部分需求两部分需求两部分电电电电源：一是供源：一是供源：一是供源：一是供应电应电应电应电子子子子枪枪枪枪的高的高的高的高压压压压部分，二是供部分，二是供部分，二是供部分，二是供应电应电应电应电磁透磁透磁透磁透镜镜镜镜的低的低的低的低压稳压稳压稳压稳流部分 电压电压电压电压的的的的稳稳稳稳定性是定性是定性是定性是电镜电镜电镜电镜性能好坏的一个极性能好坏的一个极性能好坏的一个极性能好坏的一个极为为为为重要的重要的重要的重要的标标标标志加速电压电压电压电压和透和透和透和透镜电镜电镜电镜电流的不流的不流的不流的不稳稳稳稳定将使定将使定将使定将使电电电电子光学系子光学系子光学系子光学系统产统产统产统产生生生生严严严严重像差，从而使分辨身手下降所以重像差，从而使分辨身手下降所以重像差，从而使分辨身手下降。

所以重像差，从而使分辨身手下降所以对对对对供供供供电电电电系系系系统统统统的主要要求是的主要要求是的主要要求是的主要要求是产产产产生高生高生高生高稳稳稳稳定的加速定的加速定的加速定的加速电压电压电压电压和各透和各透和各透和各透镜镜镜镜的激磁的激磁的激磁的激磁电电电电流在一切的透流在一切的透流在一切的透流在一切的透镜镜镜镜中，物中，物中，物中，物镜镜镜镜激磁激磁激磁激磁电电电电流的流的流的流的稳稳稳稳定度要定度要定度要定度要求也最高求也最高求也最高求也最高 近代近代近代近代仪仪仪仪器除了上述器除了上述器除了上述器除了上述电电电电源部分外，尚有自源部分外，尚有自源部分外，尚有自源部分外，尚有自动动动动操作程序控制系操作程序控制系操作程序控制系操作程序控制系统统统统和数据和数据和数据和数据处处处处置的置的置的置的计计计计算机系算机系算机系算机系统统统统1414〔〔a〕高放大率〕高放大率〔〔b〕衍射〕衍射〔〔c〕低放大率〕低放大率物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次象一次象中间镜二次象二次象投影镜投影镜 三次象〔荧光屏〕选区光阑选区光阑1515透射电镜成像原理透射电镜成像原理透射电镜成像原理透射电镜成像原理n n 透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，电子束透过试样透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织构造不同，所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织构造不同，因此透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布景象就称为衬因此透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布景象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。

度，所获得的电子象称为透射电子衬度象n n透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射可分为：透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射可分为：质厚衬度质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源：晶体样品衬度的主要来源振幅振幅振幅振幅衬衬度度度度相位相位衬度度 ：：仅适于很薄的晶体适于很薄的晶体试样(≈100Å)(≈100Å)1616质厚衬度质厚衬度质厚衬度质厚衬度n n质厚衬度〔又称吸收衬度〕：由于试样的质厚衬度〔又称吸收衬度〕：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，构成而使得透射电子束的强度分布不同，构成反差，称为质厚衬度反差，称为质厚衬度1717质厚衬度质厚衬度质厚衬度质厚衬度n n是非晶体样品衬度的主要来源，它所反映的，更多是物体外表特性和形貌特征是非晶体样品衬度的主要来源，它所反映的，更多是物体外表特性和形貌特征n n是样品不同微区存在原子序数和厚度的差别构成的是样品不同微区存在原子序数和厚度的差别构成的。

n n来源于电子的非相关散射，来源于电子的非相关散射，Z Z越高，产生散射的比例越大；越高，产生散射的比例越大；d d添加，将发生更多添加，将发生更多的散射1818质厚衬度质厚衬度质厚衬度质厚衬度n n不同微区不同微区Z Z和和d d的差别，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子的差别，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I I有差别，构成有差别，构成像的衬度像的衬度n nZ Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域n n图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化1919质厚衬度质厚衬度质厚衬度质厚衬度AB试样电磁透镜物镜光阑IAIBA'(IA)B'(IB)I0I0物镜光阑对质厚衬度的作用2020衍射衬度衍射衬度衍射衬度衍射衬度n n衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差别以及构造振幅不同而构成电子图象反差条件的程度差别以及构造振幅不同而构成电子图象反差它仅属于晶体构造物质，对于非晶体试样是不存在的。

假它仅属于晶体构造物质，对于非晶体试样是不存在的假设样品由颗粒设样品由颗粒A A、、B B组成，强度组成，强度I0I0入射电子照射样品，入射电子照射样品，A A的的(hkl)(hkl)晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束IhklIhkl，，忽略其它效应〔吸收〕，其透射束为：忽略其它效应〔吸收〕，其透射束为：n n晶粒晶粒B B与入射束不满足布拉格方程，其衍射束与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 I=0 ，透射束，透射束 IB=I0IB=I02121衍射衬度衍射衬度衍射衬度衍射衬度n n是晶体样品衬度的主要来源是晶体样品衬度的主要来源n n样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起衍射衬度成像就是利用电子衍射效样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法应来产生晶体样品像衬度的方法n n晶体样品的成像过程中，起决议作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向晶体样品的成像过程中，起决议作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度不同，各处衍射束强度I I差别构成衬度差别构成衬度。

2222〔a)明场像(b)暗场像明场像暗场像2323衍衬像衍衬像衍衬像衍衬像n n根据衍射衬度原理构成的电子图像称为衍衬像根据衍射衬度原理构成的电子图像称为衍衬像n n晶体厚度均匀、无缺陷，〔晶体厚度均匀、无缺陷，〔hklhkl〕满足布拉格条〕满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度一样，无论明件，晶面组在各处满足条件的程度一样，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度场像还是暗场像，均看不到衬度n n存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像度，得到衍衬像n n衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进展直接察看等晶体缺陷进展直接察看2424位错位错位错位错2525界面和孪晶界面和孪晶界面和孪晶界面和孪晶2626第二相粒子第二相粒子第二相粒子第二相粒子2727相位衬度相位衬度相位衬度相位衬度n n相位相位衬衬度：由穿透度：由穿透样样品的品的电电子波的相位不同而子波的相位不同而产产生的生的电电子子显显微像，它可提示微像，它可提示≤1nm≤1nm的的样样品品细节细节，故又称高分辨像。

故又称高分辨像样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，那么透射波与衍射波成为相关波，一定条件下发生干涉作用，某些地方不断加强，另一些地方不断减弱或完全消逝，由此产生衬度2828相位衬度相位衬度n n假假设设透射波和衍射波的透射波和衍射波的强强度分度分别为别为I1I1和和I2I2，两波叠加以后波的，两波叠加以后波的强强度可用下式表示：度可用下式表示：表示两波之间的相位差，其大小与样品的厚度，晶体的内部构造，物镜的聚焦外形及球差有关；假设样品的厚度，物镜的聚焦外形是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的构造有关2929 电子束的穿透才干不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品电子束的穿透才干不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品 电子束穿透固体样品的才干，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数加速电压越电子束穿透固体样品的才干，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大透射电镜常用的高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大透射电镜常用的50~100kV50~100kV电子束电子束来说，样品的厚度控制在来说，样品的厚度控制在100~200nm100~200nm为宜。

为宜透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法TEMTEMTEMTEM的的的的样样样样品制品制品制品制备备备备方法方法方法方法: : : : 支持膜法支持膜法支持膜法支持膜法 复型法复型法复型法复型法 薄膜法薄膜法薄膜法薄膜法30301 1、支持膜法、支持膜法 主要用于原始外形成粉末状的主要用于原始外形成粉末状的样样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗细颗粒，其粒，其粒径普通在粒径普通在1μm1μm以下 制制样过样过程中根本不破坏程中根本不破坏样样品，除品，除对样对样品构造品构造进进展察看外，展察看外，还还可可对对其外形，聚集外其外形，聚集外形及粒度分布形及粒度分布进进展研展研讨讨 普通做法是：将粉末分散于水或酒精中普通做法是：将粉末分散于水或酒精中经经超声波分散后制成超声波分散后制成悬悬浮液，用滴管将浮液，用滴管将悬悬浮液滴加到覆盖有支持膜的浮液滴加到覆盖有支持膜的电镜铜电镜铜网上，枯燥后就可以网上，枯燥后就可以进进展察看。

展察看 31312 2、、 复型法复型法 复型是利用一种薄膜复型是利用一种薄膜( (如碳、塑料、氧化物薄膜如碳、塑料、氧化物薄膜) )将固体试样外表的浮雕复制下来的一将固体试样外表的浮雕复制下来的一种间接样品，只能作为试样形貌的察看和研讨，而不能用来察看试样的内部构造种间接样品，只能作为试样形貌的察看和研讨，而不能用来察看试样的内部构造 对于在电镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透过的薄膜的试样多采用复型对于在电镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透过的薄膜的试样多采用复型法 在资料研讨中，复型法常用以下三种：在资料研讨中，复型法常用以下三种： (1) (1)碳一级复型碳一级复型 (2) (2)塑料塑料- -碳二级复型碳二级复型 (3) (3)萃取复型萃取复型32323 3、薄膜样品制备、薄膜样品制备 块状资料经过减薄的方法制成对电子束透明的薄膜样品超薄切片：生物样品超薄切片：生物样品减薄的方法：减薄的方法：电解抛光减薄：金属资料电解抛光减薄：金属资料化学抛光减薄：化学试剂中可以减薄的资料，化学抛光减薄：化学试剂中可以减薄的资料， 如半导体单晶体、氧化物等如半导体单晶体、氧化物等离子轰击减薄：无机非金属资料离子轰击减薄：无机非金属资料33331 1 1 1、形貌像、形貌像、形貌像、形貌像分析固体颗粒的外形、大小、粒度分布等。

分析固体颗粒的外形、大小、粒度分布等分析固体颗粒的外形、大小、粒度分布等分析固体颗粒的外形、大小、粒度分布等34342 2 2 2、晶体的电子衍射、晶体的电子衍射、晶体的电子衍射、晶体的电子衍射点阵构造、点阵常数、取向、晶体缺陷、物相分析点阵构造、点阵常数、取向、晶体缺陷、物相分析点阵构造、点阵常数、取向、晶体缺陷、物相分析点阵构造、点阵常数、取向、晶体缺陷、物相分析35353 3 3 3、成分及元素分布分析、成分及元素分布分析、成分及元素分布分析、成分及元素分布分析3636EELSEELSEELSEELS适于分析适于分析适于分析适于分析轻轻轻轻元素元素元素元素提供空提供空提供空提供空态态态态态态态态密度、氧化密度、氧化密度、氧化密度、氧化态态态态、局域的相、局域的相、局域的相、局域的相邻邻邻邻原子成分和原子成分和原子成分和原子成分和间间间间隔、能隔、能隔、能隔、能带带带带构造信息、构造信息、构造信息、构造信息、元素的价元素的价元素的价元素的价态态态态信息等信息等信息等信息等 EDSEDSEDSEDS适于分析重元素适于分析重元素适于分析重元素适于分析重元素3737作业要求作业要求作业要求作业要求n n透射透射电镜电镜的构造，成像原理、的构造，成像原理、样样品制品制备备以及运用以及运用38383939;.;.。