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扑炎痛的合成实验报告扑炎痛的合成实验报告精选八篇.docx

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    •     扑炎痛的合成实验报告扑炎痛的合成实验报告精选八篇    篇一 :扑炎痛的合成实验报告目录一、二、三、四、五、六、七、八、九、十、十一、十二、 前言 .................................................................................................................................... - 1 - 实验目的 ............................................................................................................................ - 1 - 实验原理 ............................................................................................................................ - 1 - 物理常数 ............................................................................................................................ - 3 - 主要试剂规格及用量 ........................................................................... 错误!未定义书签。

      仪器与试剂 ........................................................................................................................ - 3 - 实验装置图 ........................................................................................................................ - 4 - 实验步骤 ............................................................................................................................ - 5 - 结构确证 ............................................................................................................................ - 6 - 实验流程图 ........................................................................................................................ - 6 - 实验结果 ........................................................................................................................ - 8 - 思考题 ............................................................................................................................ - 9 -…… …… 篇二 :实验一 扑炎痛(苯乐来-贝诺酯)的合成扑炎痛( Benorylate)的合成苯乐来-贝诺酯一. 药物简介扑炎痛,又名苯乐来、贝诺酯,为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成,它既保留了原药的解热镇痛功能,又减小了原药的毒副作用,并有协同作用。

      适用于急、慢性风湿性关节炎,风湿痛,感冒发烧,头痛及神经痛等扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰胺基苯酯,化学结构式为: OCOCH3COONHCOCH扑炎痛为白色结晶性粉末,无臭无味mp.174~178℃,不溶于水,微溶于乙醇,溶于氯仿、丙酮二. 试验目的1. 通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用3. 通过本实验掌握污水操作的技能和反应中产生有害气体的吸收方法三. 实验原理合成路线如下: COOHOCOCH3NaOHNHCOCH3COCl3ONaCOCl+SOCl23+HCl+SO2NHCOCH3OCOCH3COONHCOCH+31四. 试剂与仪器及物理常数原料名称 规格 用量 摩尔数 阿司匹林 药用氯化亚砜 CP bp78.8℃d=1.638吡啶 CP 扑热息痛 药用 氢氧化钠 CP 丙酮 AR bp.56.5℃摩尔比 11 1.13 1.559g 5ml 1滴 8.6g 3.3g 6ml0.05 0.05 0.57 0.78沸点(℃) 115.3 129.3 1390 56溶点分子量 (℃) 136 180.16 118.97169-171 31879.10 151.16 40 58.08吡啶 闪点:-20℃ 阿司匹林 闪点:250℃仪器磁力搅拌机 电热套 圆底瓶 球形冷凝管 搅拌棒 烧杯玻璃漏斗 温度计 直形冷凝管 真空接受管 滴液漏斗 三颈瓶 吸滤瓶 布氏漏斗 五. 实验方法…… …… 篇三 :扑炎痛的合成篇四 :一、扑炎痛(Benorylate)的合成扑炎痛(Benorylate)的合成一、目的要求1. 通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的 注意事项。

      2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理二、实验原理扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成,它既保留了原药的解热镇痛功能,又减小了原药的毒副作用,并有协同作用适用于急、慢性风湿性关节炎,风湿痛,感冒发烧,头痛及神经痛等扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯,化学结构式为: OCOCH3COONHCOCH扑炎痛为白色结晶性粉末,无臭无味mp.174~178℃,不溶于水,微溶于乙醇,溶于氯仿、丙酮合成路线如下: COOHOCOCH3NaOH3COCl3ONa+SOCl2COCl3+HCl+SO2NHCOCH3OCOCH3COONHCOCH+3三、实验方法(一)乙酰水杨酰氯的制备在干燥的100 mL圆底烧瓶中,依次加入吡啶2滴,阿司匹林10 g,氯化亚砜5.5 mL,迅速按上球形冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管,干燥管连有导气管,导气管另一端通到水池下水口)置油浴上慢慢加热至70℃(约10~15 min),维持油浴温度在70±2℃反应70 min,冷却,加入无水丙酮10 mL,将反应液倾入 1干燥的100 mL滴液漏斗中,混匀,密闭备用。

      二)扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的250 mL三颈瓶中,加入扑热息痛10 g,水50 mL冰水浴冷至10℃左右,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(氢氧化钠3.6 g加20 mL水配成,用滴管滴加)滴加完毕,在8~12℃之间,在强烈搅拌下,慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液(在20 min左右滴完)滴加完毕,调至pH≥10,控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60 min,抽滤,水洗至中性,得粗品,计算收率…… …… 篇五 :扑炎痛的合成扑炎痛的合成一【药物概述】贝诺酯又名扑炎痛、苯诺来、解热安,化学名:2一乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯临床主要用于治疗类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等[1]本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成本晶经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用由于体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点二【实验目的】1. 通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。

      2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用3. 通过本实验了解酯化反应原理,掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸收方法三【实验原理】 扑炎痛为消炎镇痛药,常以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂,氯化亚砜过量20%左右以提高收率,过量氯化亚砜减压蒸馏除去经过上述合成,扑炎痛既保留了解热镇痛的作用,又减小了原药的毒副作用,并有协同作用,适用于急慢性风湿性关节炎、风湿痛、头痛及感冒发烧等病症的治疗合成反应如下:【实验内容】 1.实验操作 (1)乙酰水杨酰氯的制备【4】在装有回流冷凝器(上端附有氯化钙干燥管、排气导管通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150 ml三颈瓶中,加入止爆剂、阿司匹林9 g,氯化亚砜5 m1,滴入吡啶1滴(催化反应用),缓缓加热至75℃,维持70—75℃,保温反应至无气体逸出(约2~3 h)反应完结改成减压蒸馏装置,减压蒸除过量的氯化亚砜后(防止倒吸),冷却,得乙酰水杨酰氯,加入无水丙酮6 ml,混匀密封备用 (2)扑炎痛的制备扑炎痛的制备扑炎痛的制备扑炎痛的制备【5】 另在装有搅拌、恒压滴液漏斗、温度计的150 ml三颈瓶中,加入扑热息痛8.6g,水50 ml,搅拌下,于10~15℃缓缓加入氢氧化钠液18 ml(氢氧化钠3.3 g加水至18 m1),降温至8~12℃,慢慢滴加上述制得的乙酰水杨酰氯无水丙酮液(约20 min滴毕),调节pH9~10,于20~25℃搅拌1.5~2 h。

      反应毕,抽滤,用水洗至中性,烘干,得粗品 (3)精制精制精制精制扑炎痛扑炎痛扑炎痛扑炎痛 将粗品用95%乙醇(样品:95%乙醇=1:8)精制,约得精品5~7 g,mp.174~178℃.收率为44%.具体方法为: 取粗品5 g置于装有球形冷凝器的100 ml圆底瓶中,加入10倍量(w/v)95% 乙醇,在水浴上加热溶解稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流30 min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,压干;用少量乙醇洗涤两次(母液回收),压干,干燥,测熔点,计算收率…… …… 篇六 :扑炎痛的合成苯乐来(扑炎痛)的合成一、药物概述 贝诺酯(Benorilate)又名扑炎痛、解热安、苯乐安化学名:2-(乙酰氧基)苯甲酸4’-(乙酰胺基)苯酯分子式:C17H15NO5性状:本品为白色结晶性粉末,无味,mp.175-176`C,不溶于水,易溶于热醇中本品为对乙酰氨基酚与乙酰水杨酸的酯化产物,是一种新型抗炎、解热、镇痛药用法及用量类风湿、风湿性关节炎:口服每次4g,每日早晚各1次;或每次2g,1日3-4次一般解热、镇痛:每次0.5-1.5g,1日3-4次。

      儿童:3个月~1岁,每千克体重25。

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