ZB X 14010—87人造奶油(人造黄油).doc

ZB X 14010—87人造奶油（人造黄油）　　人造奶油系指精制食用油添加水及其他辅料，经乳化急冷捏合成具有天然奶油特色的可塑性制品1　适用范围　　本标准适用于人造奶油，供直接食用或用作食品加工2　技术条件2.1　感官指标　　外观呈鲜明的淡黄色或白色可塑性固体，质地均匀、细腻，风味良好，无霉变和杂质2.2　质量指标见下表项目指标 A型 B型 酸价，mg KOH/g油≤过氧化值，meq/kg≤脂肪含量，％≥水分含量，％≤食盐含量，％＜熔点，油相℃铜（以Cu计），mg/kg≤镍（以Ni计），mg/kg≤1.0108016323～38 1.010 75 20 3 28～38 1.01.0　　注：以脂肪为基础的熔点，可根据用户要求确定2.3　卫生指标　　金属残留量、食品添加剂、细菌指标（细菌总数、大肠菌群、致病菌）按GB 2716—81《食用植物油卫生标准》和卫生部颁布的有关标准执行3　检验方法3.1　酸价的测定：　　按GB 5530—85《植物油脂检验　酸价测定法》的标准方法检验　　双试验结果允许差不超过0.1 mg KOH/g油测定结果取小数点后第二位3.2　过氧化值的测定：　　按GB 5538—85《植物油脂检验　油脂酸败试验及过氧化值测定法》的标准方法检验。

但样品取全样，不需加热过滤　　双试验结果允许差不超过0.4 meq/kg测定结果取小数点后第一位3.3　水分及挥发物的测定：3.3.1　仪器和用具3.3.1.1　电热干燥箱3.3.1.2　备有变色硅胶的干燥器3.3.1.3　天平：感量0.0001 g3.3.1.4　平底玻璃皿：直径50～60 mm，高20～30 mm3.3.1.5　玻璃棒：直径5 mm，长60～70 mm3.3.2　药品和试剂　　石英砂：化学纯或分析纯，外观白净3.3.3　操作方法　　在平底玻璃皿内置短玻璃棒一支及10～15 g石英砂，以105±2℃烘至恒重（约1.5 h），于玻璃皿内加入2～3 g试样（准确至0.0002 g）放入电热干燥箱内5 min，待样品熔化后用玻璃棒与石英砂搅拌均匀后计时，隔一小时再用玻璃棒搅拌一次在105±2℃的电热干燥箱内约烘2～2.5 h后，在 干燥器内冷却称重，然后置上述烘箱每烘30 min冷却称重一次，直至恒重为止（如发现重量增加，则以前次最小重量为准）3.3.4　结果计算　　水分及挥发物含量X（以重量百分比浓度表示）按式（1）计算：……………………………………………………（1）式中：G1──干燥前玻璃皿、玻璃棒、石英砂及试样重，g；G2──干燥后玻璃皿、玻璃棒、石英砂及试样重，g；W──试样重，g。

　　双试验结果允许误差不超过0.20％，测定结果取小数点后第二位3.4　脂肪含量的测定，本标准有两法：3.4.1　脂肪索氏提取法3.4.1.1　仪器和用具3.4.1.1.1　电热干燥箱3.4.1.1.2　天平：感量0.0001 g3.4.1.1.3　平底玻璃皿：直径50～55 mm，高40 mm3.4.1.1.4　玻璃棒3.4.1.1.5　洗耳球3.4.1.1.6　备有变色硅胶的干燥器3.4.1.1.7　索氏脂肪抽提器3.4.1.2　药品和试剂3.4.1.2.1　无水乙醚：分析纯3.4.1.2.2　无水硫酸钠：分析纯3.4.1.2.3　脱脂棉3.4.1.2.4　滤纸筒3.4.1.3　操作方法　　精密称取3～4 g试样于平底皿中，加入20 g无水硫酸钠，用玻璃棒充分混匀，放入圆筒滤纸内平底皿及玻棒以含乙醚的脱脂棉擦试数次，将擦试后的含脂棉小心塞入圆筒滤纸内，然后把圆筒滤 纸放入萃取管内，以乙醚萃取8～10 h回收乙醚至接受瓶内乙醚剩1～2 mL时，在水浴上蒸干再于100～105℃干燥箱内干燥1～1.5 h（其间以洗耳球鼓风，以助乙醚挥发），取出接受瓶于干燥器内冷却称重3.4.1.4　结果计算　　脂肪含量X1（以重量百分比浓度表示）按式（2）计算：……………………………………………………（2）式中：G1──接受瓶和脂肪的重量，g；G0──接受瓶重量，g；W──试样重，g。

　　双试验结果允许差不超过0.4％，测定结果取小数点后第一位3.4.2　减重法3.4.2.1　仪器和用具3.4.2.1.1　电热干燥箱3.4.2.1.2　备有变色硅胶的干燥器3.4.2.1.3　天平：感量0.0001 g3.4.2.1.4　平底烧杯50 mL3.4.2.1.5　3号砂芯漏斗3.4.2.1.6　胶管3.4.2.1.7　水力抽气泵3.4.2.1.8　吸滤瓶3.4.2.1.9　安全瓶3.4.2.2　药品和试剂3.4.2.2.1　分析乙醚3.4.2.2.2　95％乙醇3.4.2.2.3　酸洗石棉3.4.2.2.4　脱脂棉3.4.2.2.5　定性滤纸3.4.2.3　操作方法3.4.2.3.1　准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶用水将石棉分成粗细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约厚3 mm），再用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和乙醚分先后抽洗，待乙醚挥净后，将漏斗送入105℃电热干燥箱中，烘至前后两次重量差不超过0.001 g为止3.4.2.3.2　称取混匀试样15～20 g于烧杯中，加入15 mL分析乙醚，用玻棒搅拌，使脂肪溶于乙醚中连接抽气装置，在已恒重的玻璃砂芯漏斗中倾入试样乙醚溶解液，再用100 mL乙醚分数次洗 涤烧杯及砂芯漏斗，直至无油迹为止。

3.4.2.3.3　用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃烘至恒重3.4.2.4　结果计算3.4.2.4.1　残渣计算：……………………………………………………（3）式中：G1──抽滤后砂芯漏斗重量，g；G0──抽滤前砂芯漏斗重量，g；W──试样重，g3.4.2.4.2　计算公式：　　脂肪含量X2（以重量百分浓度表示）按式（4）计算：X2＝100－（水分％＋残渣％）…………………………………………（4）　　双试验结果允许差不超过0.4％，测定结果取小数点后第一位3.5　氯化钠含量的测定：3.5.1　仪器和用具3.5.1.1　锥形瓶250 mL3.5.1.2　滴定管25或50 mL，分度值0.13.5.1.3　分液漏斗250或500 mL3.5.1.4　电炉500 W3.5.2　药品和试剂3.5.2.1　铬酸钾指示剂：10％铬酸钾水溶液3.5.2.2　0.1 N硝酸银标准溶液3.5.3　操作方法　　精确称取10 g左右混匀样品，置分液漏斗中，用热水充分洗涤5～8次，将洗涤水收集在一个250 mL三角瓶内，以10％铬酸钾为指示剂，用0.1 N硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色为止3.5.4　结果计算　　氯化钠含量X（以重量百分浓度表示）按式（5）计算：……………………………………………………（5）式中：V──滴定消耗硝酸银标准溶液的毫升数；N──硝酸银标准液的当量浓度；0.0585──1 N硝酸银标准液1 mL相当于氯化钠的克数。

　　双试验结果允许差不超过0.20％，测定结果取小数点后第一位3.6　熔点的测定：3.6.1　仪器和用具3.6.1.1　冰箱一台3.6.1.2　磁力搅拌器或小量鼓风装置3.6.1.3　温度计：刻度0～60℃，分度值0.1～0.2℃3.6.1.4　开口式玻璃毛细管：内径1 mm，外径小于3 mm，长50～80 mm3.6.1.5　烧杯：600 mL3.6.1.6　电炉：带有变压装置，可控制升温速度3.6.2　操作方法3.6.2.1　取试样约20 g，在电热板温度低于150℃搅拌加热，使油相和水相分层，然后取上层油相在40～50℃左右保温过滤，使油相呈透明清亮3.6.2.2　用至少3支干净毛细管插入完全熔化的液态脂肪内，吸取约10 mm试样，立即用冰冷冻至脂肪固化为止3.6.2.3　把毛细管置冰箱内4～10℃过夜（16 h）3.6.2.4　从冰箱中取出毛细管样品，并用橡皮筋将毛细管系在温度计上，毛细管末端要与温度计的水银球底部齐平3.6.2.5　将温度计浸入盛有蒸馏水的600 mL烧杯中，温度计的水银球要置于液面下约30 mm3.6.2.6　调节水浴温度，在低于试样熔点8～10℃时应用磁力搅拌器或吹入少量空气等其他方法搅拌水浴，调节升温速度为1℃/min，至快到熔点前调节升温速度为0.5℃/min。

3.6.2.7　继续加热，直至每个毛细管柱的油面都浮升，并观察记录每个毛细管油面浮升的温度，计算其平均值，即为试样的熔点3.7　铜、镍的测定：　　原子吸收分光光度法　　所用器皿均需先用1∶1硝酸液浸泡4 h，再以去离子水冲洗干净3.7.1　仪器和用具3.7.1.1　原子吸收分光光度计3.7.1.2　铜元素，镍元素，空心阴极灯3.7.1.3　瓷坩埚：60 mL3.7.1.4　马福炉3.7.1.5　分液漏斗：梨形125 mL3.7.2　药品和试剂3.7.2.1　硝酸：分析纯1∶1（V/V）溶液3.7.2.2　硫酸：分析纯3.7.2.3　盐酸：分析纯0.1 N溶液3.7.2.4　氨水：1∶1氨水溶液3.7.2.5　二甲基黄：0.05％乙醇溶液3.7.2.6　吡喀烷二硫代氨基甲酸铵：2％水溶液3.7.2.7　乙酰丙酮：2％水溶液3.7.2.8　甲基异丁基酮3.7.2.9　铜、镍标准液的配制：精密称取高纯金属铜（99.99％）1.000 g，溶解于少量硝酸中，再以1％盐酸稀释至1000 mL，此液每毫升含铜1000 μg，临用时吸取此液稀释至每毫升含铜10 μg镍标准液完全相同于铜标准液的配制3.7.3　操作方法3.7.3.1　灯芯制作：剪40×50 mm的无灰滤纸卷成直径约4 mm长30 mm的纸芯，作灯芯用。

3.7.3.2　样品制备：称取混匀样品20 g于瓷坩埚内，插入灯芯，随即点燃，直至锅内样品全部烧尽加5～10滴浓硫酸并加热蒸干移入马福炉中，在550℃下灰化5 h，同时做灯芯空白试验3.7.3.3　萃取和测定：将已灰化了的样品加入5 mL0.1 N盐酸，低温加热，使之溶解，然后过滤，用去离子水稀释至50 mL，转入分液漏斗内，加0.05％二甲基黄指示剂2滴，用盐酸和1∶1 氨水调节pH至溶液呈微红色加入3 mL络合剂（2％吡喀烷二硫代氨基甲酸铵＋2％乙酰丙酮， 体积为2∶1），最后加3 mL甲基异丁基甲酮，摇匀放置10 min，静置分层，弃去下层水相，将上层有机相在原子吸收分光光度计上测定其吸光度3.7.3.4　绘制标准曲线：吸取10 μg/mL的铜、镍混合标准液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL于分液漏斗中，加去离子水至50 mL，以0.05％二甲基黄作指示剂，用盐酸和氨水调节pH呈微红色，加入3 mL混合络合剂和3 mL甲基异丁基甲酮，摇匀放置10 min，静置分层，弃去下层水相，将上层有机相在原子吸收分光光度计上测定其含量根据测定吸光度绘制标准曲线。