水的硬度的测定方法(络合滴定法).doc

1成绩成绩Scor e评语评语Comment教师签字教师签字 日期日期Signature of Tutor________________ Date:_______学时学时Tim e2姓姓 名名Name学号学号Student No.班班 级级Cla ss组别组别Gro up项目编号项目编号Item No.项目名称项目名称Item实验二：硬度的测定（络合滴定法）实验二：硬度的测定（络合滴定法）碱度的测定（酸碱滴定法）碱度的测定（酸碱滴定法）盐酸的标定盐酸的标定课程名称课程名称Course水分析技术水分析技术教材教材Textbook水质检验技术水质检验技术一、一、 实验时间、地点实验时间、地点二、二、 实验目的实验目的1. 学会 EDTA 标准溶液的标定方法2. 掌握水中硬度的测定原理和方法 三、三、 实验原理实验原理 测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用 EDTA 标准溶液滴定水中的 Ca2+、Mg2+、 总量然后换算为相应的硬度单位 用 EDTA 滴定 Ca2+、Mg2+总量时，一般是在 pH=10 的氨性缓冲溶液进行，用 EBT（铬黑 T）作指示剂。

化学计量点前，Ca2+、Mg2+和 EBT 生成紫红色络合物，当用 EDTA 溶液滴定至 化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色 由于 EBT 与 Mg2+ 显色灵敏度高，与 Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中 Mg2+含量较低时， 用 EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点这时可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+（标定 前加入 Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量 Mg2+—EDTA 盐，利用置换滴定2法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂，此时终点颜色 由紫红色变为蓝绿色 滴定时，Fe3+、Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn 2+ 等重金属离子则 可用 KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽 若测定时温度过低，可将水样加热至 30~40℃，滴定时注意速度不可过快，并不断摇动， 使充分反应四、四、 实验内容实验内容五、五、 实验环境和器材实验环境和器材1. 250mL 锥形瓶 2 个2. 25mL 酸式滴定管一支3. 50mL 移液管一支4. 10mL 量筒一个5. 250mL 烧杯一支6. 0.01gmol/L EDTA 标准溶液的配置：称取 1.4g EDTA 二钠盐，溶解于 50mL 温热水中，稀释至 250mL，摇匀，转移至 250mL 具玻璃塞的试剂瓶中。

7.CaCO3标准溶液配置：用减量法准确称取已在 110℃干燥过的CaCO3约 0.1~0.6g 于100ml 烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入 HCL 至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度8. EDTA 溶液的标定：用移液管吸取 25ml 钙标准溶液，置于 250ml 锥形瓶，加 250ml 蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加 20%氢氧化钠溶液至出现酒红色后再过量0.5~1ml，以 EDTA 溶液滴定至纯蓝色，即为终点平行标定两次，计算 EDTA 的准确浓度9. 缓冲溶液：称取 20g 分析纯NH4Cl溶于少量蒸馏水，加入 100ml 浓氨水，加 Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至 1L10.Mg-EDTA溶液制备方法：称取 0.25g 分析纯MgCl2·6H2O于 100ml 烧杯中，加少量蒸馏水，溶解后转入 100ml 容量瓶中，稀释至刻度用移液管吸取 50ml 放入锥形瓶中，加缓冲溶液 5ml，铬黑 T 少许，用 0.01gmol/L EDTA 滴定至溶液刚呈蓝色；取与此同等量的 EDTA 溶液，加入容量瓶中剩余的MgCl2 溶液中，摇匀；即成Mg-EDTA溶液。

将3此溶液全部倒入上述缓冲溶液中11. 铬黑 T 指示剂或钙指示剂：取 1 份指示剂和 100 份分析纯氯化钠混合研细12. 10%盐酸羟氨：此溶液易分解，用时新配13. 2%Na2S溶液 六、六、 实验步骤实验步骤1. 用移液管取水样 50ml，放入锥形瓶中2. 加盐酸羟氨溶液 5 滴3. 滴加铬黑 T 溶液一滴，溶液呈紫红色4. 加缓冲溶液 5ml5. 用 EDTA 标准溶液滴定，将近终点时，因反应较慢，要充分摇荡滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点记录 EDTA 用量七、七、 实验结果与计算实验结果与计算计算计算CVCV1 1总硬度（总硬度（mmol/Lmmol/L）） = = ------------------------------ V V0 0CVCV1 1总硬度（总硬度（CaCOCaCO3 3mg/Lmg/L）） = = ------------------------------ ×100.1×100.1V V0 0式中：式中：c c -------- EDTAEDTA 标准溶液浓度，标准溶液浓度，mmol/Lmmol/L；；V V1 1 -------- 消耗标准溶液的体积，消耗标准溶液的体积，mLmL；；V V0 0 --------水样的体积，水样的体积，mLmL；；100.1----100.1----碳酸钙的换算系数。

碳酸钙的换算系数4八、八、 提出问题提出问题九、九、 注意事项注意事项碱度数据碱度数据盐酸的标定盐酸的标定。