中科大分析化学实验教案第4章分析化学实验室基本操作.doc

第四章 化学实验基本操作4.1实验室用水的规格、制备及检验方法4.1.1实验用水规格及技术指标分析化学实验用水是分析实验质量控制的一个因素，关系空白值、分析方法的检出限，尤其是微量分析对水质有更高的要求分析者对用水级别、规格应当了解，以便正确选用分析化学实验对水的质量要求较高，既不能直接使用自来水或其他天然水，也不应一律使用高纯水，而应根据所做实验对水质的要求选用适当规格的纯水，并对特殊要求的水质进行适当的处理后才可使用一般情况下，分析实验室最常见的是蒸馏水在蒸馏水中，电解质几乎完全除尽，同时，不溶解胶体物质、有机物、细菌、SiO2等也降低到最低程度 我国已颁布了分析实验用水规格和试验方法的国家标准，该标准参照了广泛使用的国际标准国家标准中规定了分析实验用水的级别、技术指标、制备方法及检验方法表4-1 各类方法制备纯水杂质含量µg×g-1杂质元素自来水二次蒸馏水混床离子交换水石英亚沸蒸馏水AgCaCdCrCuFeMgNaNiPbSnTiZn<1>10,000-40302008,00010,000<10<10<10101001.050.0--5.00.18.01.01.05.05.0-10.00.011.0<1.0<0.10.20.20.31.0<0.10.1<0.1<0.1<0.10.0020.080.005-0.020.010.050.090.060.0030.020.010.04表4-2 分析实验室用水的级别及主要技术指标指标名称一级二级三级pH值范围（25℃）电导率（25℃）/ms×m－1可氧化物质（以（O）计）/mg×L-1蒸发残渣（105℃±2℃）/ mg×L-1吸光度（254nm，1cm光程）可溶性硅（以（SiO2）计）/mg×L-1-*≤0.01--≤0.001< 0.01-≤0.10< 0.08≤1.0≤0.01< 0.025.0-7.5≤0.50< 0.4≤2.0-*:表示在此条件下，无法检测。

表4-2中所列的技术指标可满足一般分析实验的要求实际工作中，若有的实验对水还有特殊的要求，则还要检验有关的项目电导率是纯水质量的综合指标一级和二级水的电导率必须“”(即将测量电极安装在制水设备的出水管道内)测量纯水在贮存和与空气接触过程中，由于容器材料中可溶解成分的引入和吸收空气中的CO2等杂质，都会引起电导率的改变水越纯，其影响越显著，一级水必须临用前制备，不宜存放在实践中人们往往习惯于用电阻率衡量水的纯度，若以电阻率来表示，则上述一、二、三级水的电阻率应分别等于或大于10MW·cm、1MW·cm、 0.2MW·cm 可见纯水并不是不含杂质，只是其所含杂质量极微小而已随着制备纯水的方法不同及所用材料不同，其所含杂质的种类和含量也不同采用铜蒸馏器制得的水，显然含微量的Cu2+离子；用玻璃蒸馏器制得的水，则含微量的Na+、SiO32-离子等；离子交换法或电渗析法制备的水，常含有少量微生物和某些有机物等4.1.2 纯水的制备（1）一级水制备可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2mm微孔滤膜过滤来制取一级水主要用于有严格要求的分析实验，包括对微粒有要求的实验，如高效液相色谱分析用水。

2）二级水制备可用离子交换或多次蒸馏等方法制取二级水主要用于无机痕量分析实验，如原子吸收光谱分析、电化学分析实验等3）三级水制备可用蒸馏、去离子(离子交换及电渗析法)或反渗透等方法制取三级水用于一般化学分析实验 制备分析实验室用水的原水应当是饮用水或其他适当纯度的水三级水是最普遍使用的纯水，一是直接用于某些实验，二是用于制备二级水乃至一级水4）蒸馏水制备由蒸馏法制得的水称蒸馏水蒸馏水较纯净，适用于一般分析工作因蒸馏器的材料不同，蒸馏水所带杂质亦不同蒸馏法只能除去水中非挥发性的杂质蒸馏法设备成本低、操作简单，但能耗高、产率低，且只能除掉水中非挥发性杂质5）去离子水(又称离子交换水)制备用离子交换树脂处理自来水所获得的水称为去离子水用此法制备纯水的优点是：操作简便、设备简单、出水量大、成本低在一般情况下可代替蒸馏水离子交换处理能除去水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能除去有机物和非电解质，而且尚有微量树脂溶在水中要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水，还需要将离子交换水再蒸馏一次为了消除非电解质的杂质和提高实验室中离子交换树脂的利用率，应以普通蒸馏水代替自来水进行离子交换处理6）电渗析水制备电渗析水是在外电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使溶质和溶剂分离，从而得到的净化水。

此方法除去杂质的效率较低，适用于要求不很高的分析工作 与离子交换法相似，电渗析法也不能除掉非离子型杂质，但电渗析器的使用周期比离子交换柱长，再生处理比离子交换柱简单好的电渗析器所制备的纯水其电阻率可达0.2 MW·cm～0.3 MW·cm相当于三级水的质量水平 分析实验中所用纯水来之不易，也较难于存放 要根据不同的情况选用适当级别的纯水在保证实验要求的前提下，注意节约用水 在定量化学分析实验中，主要使用三级水，有时需将三级水加热煮沸后使用，特殊情况下也使用二级水仪器分析实验中主要使用二级水，有的实验还需使用一级水 注意：本书中各实验（定量化学分析实验）用水除另有注明外，均使用三级水（一次水），仪器分析实验用二级水（二次水）4.1.3 纯水的检验方法 通常用水的电阻率或电导率来间接表示水的级别标准 纯水质量的检验有物理方法和化学方法两类，现仅结合一般分析实验室的要求简略介绍如下：(1) 电阻率水的电阻率越高，表示水中的离子越少，水的纯度越高25℃时，电阻率为10 MW·cm的水称为纯水；电阻率大于10 MW·cm 的水称为高纯水高纯水应贮存在石英或聚乙烯塑料容器中。

2) pH值用酸度计测定与大气相平衡的纯水的pH值，一般应为6.6左右可采用简易化学方法鉴定取两支试管，在其中各加水10 mL，于甲试管中滴加0.2％甲基红(变色范围pH＝4．4～6．2)2滴，不得显红色；于乙试管中加0．2％溴百里酚蓝 (变色范围pH＝7．6～9.6)溶液5滴，不得显蓝色3) 硅酸盐取30 mL水于一小烧杯中，加入(1：3)硝酸5 mL、5％钼酸铵溶液5 mL，室温下放置5 min后，加入10％亚硫酸钠溶液5 mL，观察是否出现蓝色如呈现蓝色，则硅酸盐超标4) 氯化物取20 mL水于试管中，加1滴1：3 HNO3酸化，加入0.1 mol×L-1 AgCl溶液l～2滴，如有白色乳状沉淀，则氯化物超标 (5) Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ca2+、Mg2+等金属离子 (a) Cu2+离子取10 mL水于试管中，加入1滴1：1 HCl，摇匀，加入1～2 mL 0.001％双硫腙及1～2 mL CCl4，CCl4液层中不显浅蓝色或紫色b) Pb2+离子10％ 柠檬酸，1 mL 10％ KCN溶液，再加入1 mL 0.001％双硫腙及2 mL CCl4，CCl4液层中不显粉红色。

（c）Zn2+离子取10 mL水于试管中，加5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加入0.5 mL 10％ Na2S2O3溶液，摇匀后加入1 mL 0.001％双硫腙溶液，不显蓝紫色以上Cu2+、 Pb2+、Zn2+的检出限量为0.1ppm洗涤时用蒸馏水应注意节约，采用少量多次的原则，可使用较少的蒸馏水，达到较好的洗涤效果 另一种简易检验金属离子的方法为：取25 mL水于小烧杯中，加入1滴0.2％铬黑T指示剂，5 mL pH＝10的氨性缓冲溶液，如呈蓝色，说明Fe3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、 Ca2+、 Mg2+等金属阳离子含量甚微，水合格；如呈紫红色，则水不合格4.2 常用玻璃器皿的洗涤和干燥4.2.1 定量分析实验常用器皿介绍 表4-3 定量分析实验常用器皿介绍 名 称规格表示方法一般用途及性能使用注意事项烧 杯1．玻璃品质：硬质或软质2．容积（mL）反应容器，可以容纳较大量的反应物1．硬质烧杯可以加热至高温，但软质烧杯要注意勿使温度变化过于剧烈2．加热时放在石棉网上，不应直接加热烧 瓶1．玻璃品质：圆底和平底2．容积（mL）。

反应容器，在需要长时间加热时用加热时放在石棉网上，不能直接用火加热，应避免骤热骤冷锥 形 瓶1．玻璃品质：硬质或软质2．容积（mL）反应容器，摇荡方便，口径较小，因而能减少反应物的蒸发损失称 量 瓶1．玻璃品质2．上口有磨口塞3．分高形和扁形两种1．精确称量试样和基准物2．质量小，可直接在天平上称量称量瓶盖要密合移 液 管1．玻璃品质2．在一定温度时以刻度的容积（mL）表示吸取一定量准确体积的液体时用1．不能加热或烘干2．将吸取的液体放出时，管尖端剩余的液体不得吹出，如刻有“吹”字的要把剩余部分吹出容 量 瓶1．玻璃品质2．规格：一定温度下的容积（mL）例20℃1000mL配制标准溶液1．不能盛热溶液或加热或烘烤2．磨口塞必须密合并且要避免打碎，遗失和互相搞混碱式 酸式滴 定 管1．玻璃品质2．所容的最大容积（mL）表示3．分酸式（玻璃活塞）或碱式（橡皮管），酸式有无色和棕色两种1．滴定时用2．用以取得准确体积的液体时用1．小心酸式滴定管的玻璃活塞，避免打碎，遗失或相互搞混2．用滴定管时要洗洁净，液体下流时，管壁不得有水珠悬挂，滴定管的活塞下部也要充满液体，全管不得留有气泡表 面 皿1．玻璃品质。

2．口径（cm）表示如直径9cm）1．用作烧杯等容器的盖子2．用来进行点滴反应3．观察小晶体及结晶过程1．不能加热2．用作烧杯盖子时，表面皿的直径应比烧杯直径略大些漏 斗1．玻璃品质2．以口径（cm）表示3．分长颈与短颈两种1．过滤用2．引导液体或粉末状固体入小口容器中时用1．不能用火直接加热2．用时放在漏斗架上，漏斗颈尖端必须紧靠盛接液的容器壁分液漏斗1．玻璃品质2．容积（mL）3．分长颈与短颈两种4．形状有球形，梨形，管形等1．连续加料2．分离两互不相溶的液体3．萃取实验1．不能盛热溶液2．磨口活塞必须密合，并要避免打碎，丢失或互相搞混3．萃取时，震荡初期应放气数次，以免漏斗内压力过大量筒 量杯1．玻璃品质2．以所能量度的最大容积（mL）表示量度液体的。