固定污染源总有机碳的测定燃烧氧化非分散红外法.pdf
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上海市环境保护地方标准HJDB XX－20XX 固定污染源总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法Stationary sources —Determination of total organic carbon —Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method 上海市环境保护局发 布前言本标准规定了测定固定源排气中总有机碳的催化氧化非分散红外法本标准为首次发布本标准为上海市环境保护局科技处组织制订本标准起草单位：上海市环境监测中心本标准验证单位：嘉定区环境监测站、宝山区环境监测站、松江区环境监测站、徐汇区环境监测站、黄浦区环境监测站、浦东新区环境监测站本标准上海市环境保护局 20XX 年XX 月XX 日批准本标准自 20XX 年XX 月XX 日实施本标准由上海市环境保护局解释固定污染源总有机碳的测定燃烧氧化 —非分散红外吸收法1 适用范围本标准规定了测定固定污染源排气中总有机碳（TOC） 的燃烧氧化 -非分散红外吸收方法本标准适用于固定污染源未经过燃烧处理的排气中总有机碳（TOC） 的测定，检出限为9.0 mg/m3，测定下限为36.0 mg/m3。
2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款凡是不注日期的引用文件， 其有效版 本适用于本标准 HJ XXX －20XX 《固定污染源废气中挥发性有机物气袋采样法》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 总有机碳total organic carbon ，TOC 指气态有机物的含碳量（以质量浓度表示），以含碳量表示气体中有机物总量的综合指标3.2 总碳 total carbon ，TC 指气体中存在的有机碳和无机碳的总含量3.3 无机碳 inorganic carbon ，IC 指气体中存在的二氧化碳、一氧化碳、碳化物等无机化合物中的含碳量4 方法原理采用气体直接进样和催化燃烧法，气体试样通过总碳 （TC）进样口注射气体进入燃烧炉， 在催化剂的高温催化下， 把各种有机物氧化成二氧化碳，之后进入非色散红外检测器（ NDIR）测得试样中的总碳浓度；同时气体试样通过无机碳（IC）进样口，直接把气体注射入气体管路当中，不经高温氧化炉氧化，直接测得试样中的无机碳浓度；最后通过差减法得到试样中总有机碳含量总碳与无机碳的差值，即为总有机碳5 干扰和消除当样品中的总碳与无机碳浓度相近时，不适合采用本方法测定总有机碳。
6 试剂和材料6.1 总碳（TC）标准气体6.2 CO2标准气体6.3 载气：氮气或氧气，纯度大于99.99%6.4助燃气：氧气，纯度大于 99.99%7 仪器和设备本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器7.1 总有机碳 （TOC）分析仪：具有高温燃烧氧化炉和非分散红外检测器，有气体直接进样装置7.2 气密注射器 :1mL、2.5mL8 样品《固定污染源废气中挥发性有机物气袋采样法（征求意见稿）》气体样品应采集在采样气袋中，采集后应在24 h内测定9 分析步骤9.1 TOC 仪器的测试条件（推荐）：高温氧化炉：具有催化剂的高温氧化炉， 能够将有机物定量转化成二氧化碳检测器：非分散红外检测器（ NDIR ）载气：高纯氧气载气流速： 150 mL/min 9.2 校准曲线的绘制以苯系物标准气体作为 TC 的标准气体， 分别进样 1mL 、2mL 、3mL/、4mL 和5mL 以TC 浓度为横坐标， NDIR 响应值为纵坐标，绘制 TC 校准曲线以二氧化碳标准气体作为 IC的标准气体，分别进样 1mL、2mL 、3mL/、4mL和5mL以IC浓度为横坐标， NDIR响应值为纵坐标，绘制 IC校准曲线。
9.3 样品测定取一定体积气体样品注入TOC 分析仪的 TC进样口，记录 NDIR 的响应值，测定TC 浓度； 另取一定体积气体样品注入TOC 分析仪的 IC进样口， 记录NDIR 的响应值，测定IC浓度10 结果计算与表示10.1 结果的计算TOC ＝TC －IC 式中： TOC －样品中总有机碳浓度（mg/m3）TC－样品中总碳浓度（ mg/m3）IC－样品中无机碳浓度（ mg/m3）10.2 结果的表示：当测定结果 <100 mg/m3时，保留小数点后一位，测定结果大于100 mg/m3时，保留四位有效数字11 精密度和准确度11.1 精密度：6家实验室分别对总碳TC 浓度为 250.2 mg/m3、833.9 mg/m3、1501 mg/m3的统一样品进行了测定实验室内相对标准偏差分别为：0.2%-1.2%、0.5%-2.1%、0.3%-0.6% 实验室间相对标准偏差分别为：5.0%、1.2%、1.1% 重复性限分别为： 6.52 mg/m3、25.9 mg/m3、20.6 mg/m3再现性限分别为： 178.6 mg/m3、146.8 mg/m3、225.7 mg/m311.1 准确度：6家实验室分别对总碳 TC 浓度为 250.2 mg/m3、250.2 mg/m3、1501 mg/m3的统一标准物质进行了测定相对误差分别为 -3.4%-5.9%、-1.4%-1.8%、-1.5%-1.4% 相对误差最终值为 4.4%+/-5.8%，1.2%+/-1.0%，1.2%+/-0.5% 12 质量保证和质量控制12.1每批样品（不多于 20个样品）至少做 10% 的平行样品测定，样品数少于10个时，至少分析一个平行样品，平行样品的测定结果标准偏差<=10%. 12.2校准曲线的相关系数应大于等于0.995。
12.3每批样品应测定一个校准曲线中间浓度的校核样品，校核样品的测定值与校准曲线相对应点浓度的相对误差不大于10% 13 注意事项13.1 样品燃烧后样品中的高浓度NOx或SOx可能会影响 NDIR的性能13.2 测量易燃气体或爆炸气体时， 不要一次性注入大量样品， 以防燃烧管破裂注入量不应超过 10mL 。
