空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法.pdf

空空气气中中甲甲苯苯二二异异氰氰酸酸酯酯的的测测定定方方法法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法盐酸萘乙二胺比色法1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量2 仪器冲击式吸收管流量计，0～1L/min具塞比色管，25ml恒温水浴箱分光光度计3 试剂吸收液：量取 25ml 盐酸(20＝1.19g/ml)与 500ml 水混匀，加入 250ml 二甲基甲酰胺，用水稀释成 1L，临用前配制亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取 3g 亚硝酸钠和 5g 溴化钠，用 80ml 水溶解后，稀释成 100ml氨基磺酸铵溶液，100g/L盐酸萘乙二胺溶液，10g/L标准溶液：于 25ml 量瓶中加入 5ml 二甲基甲酰胺，准确称量，加入 1～2 滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度计算1ml 溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成 1ml＝100 微克甲苯二异氰酸酯的溶液取上述溶液于 50ml 量瓶中，加入二甲基甲酰胺及盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成 1ml＝10 微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。

4 采样将装有 10ml 吸收液的冲击式吸收管以 1L/min 的速度抽取 50L 空气5 分析步骤对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次，由每个吸收管中各量取样品溶液，分别放入比色管中，供测定用标准曲线的绘制：按表 82 配制标准管表 82 甲苯二异氰酸酯标准管的配制向各标准管中各加入亚硝酸钠－溴化钠溶液混匀，放置 1min，再加氨基磺酸铵溶液，激烈振摇，待气泡消失后，放置 2min，加入 1ml 盐酸萘乙二胺溶液，充分混匀后，在 20℃水浴中，放置20min，于波长 560nm 下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线测定：按相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量26 计算式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，g；V0——标准状况下的样品体积，L7 说明 本法的检测限为 g/5ml测定范围为 2～10 微克/5ml当甲苯二异氰酸酯的浓度为 2、4、6、8、10 微克/5ml 时，变异系数分别为%、%、%、%、%。

采样后样品可保存 3 天 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。