生坯密度对烧结Nd-Fe-B磁体微结构与磁性能的影响.doc

生坯密度对烧结 Nd-Fe-B磁体微结构与磁性能的影响摘 要：结合国内烧结 nd-fe-b磁体工业生产过程，研究了压制成型生坯密度对烧结 nd-fe-b磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响实验结果表明，生坯密度的提高可促进烧结致密化过程，抑制烧结过程晶粒的不均匀长大，提高取向度，改善磁性能关键词：烧结 nd-fe-b磁体；生坯密度；致密化；晶粒长大；磁性能1 前言众所周知, 烧结 nd-fe-b磁体的磁性能，如剩磁 br、矫顽力 hcj和磁能积( bh)max不仅决定于材料的内禀特性，亦与材料的组织结构密切相关如何通过改进制造技术、优化磁体组织结构以实现高性能烧结 nd-fe-b磁体的工业化生产，并能保证产品性能的高度稳定性与一致性已日益受到人们的关注压制成型是应用粉末冶金技术生产烧结 nd-fe-b磁体的关键工艺环节之一在本研究中，我们直接在烧结 nd-fe-b磁体工业生产线上制备了生坯密度不同的样品，研究了生坯密度变化对烧结 nd-fe-b磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响，为改进压制成型技术以生产高性能产品提供实验依据2 实验方法选 择 工 业 纯 的 nd、 dy、 fe、 al、 b-fe合 金 为 原 材 料 ， 合 金 设 计 成 分 分 别 为nd34dy1.0febalal0.4b1.10(1#配 方 )与 nd32dy3.5febalal0.4b1.12(2#配方)。

应用中频电磁感应熔炼炉在氩气氛保护下熔炼合金合金铸锭为炮弹头状，单个重量为16~18kg铸锭经颚式破碎机破碎、带筛球磨至约 200mm，应用气流磨制备合金粉末合金粉末在 1440~1600ka/m的磁场中取向，应用垂直钢模压 ＋冷等静压的方式成型1 #配方实验样品的原始合金粉末平均粒度为 5.0mm(fsss)压制这组样品的生坯时，改变压机成型压力，从而获得不同密度的生坯，这一组生坯不经过冷等静压处理2 #配方实验样品的原始合金粉末平均粒度为 4.8mm(fsss)制备这组样品的生坯时，选择正常生产条件下的模压料坯，部分进行冷等静压处理，部分不进行冷等静压处理，从而获得不同密度的生坯磁体的尺寸为 ø 22 ´ 34.5mm，样品的轴向为磁场取向方向生坯在 10－2 ~10－3 pa真空条件下于1080~1125℃烧结约 3h后气淬冷却，在 900~920℃回火 2h，560~620℃回火3h应用 nim-10000h型大尺寸稀土永磁材料磁性能测量系统测定样品磁性能应用cambridge s250mk2型扫描电子显微镜(sem)观察磁体显微组织，按照 gb6394-86规定的金属材料平均晶粒尺寸测量方法测定样品平均晶粒尺寸。

应用 rigaku d/max-rb(cuka)型 x射线衍射仪分析磁体取向度变化应用排水法测定样品密度，所用光电天平的型号为 mettler ae163，其精确度达 1/100003 实验结果与分析3.1 生坯密度对致密化程度的影响图 1是 两 种 成 分 烧结磁体的密度随生坯密度变化的情况当生坯密度分别为3.075、3.266、3.825 与 4.015g/cm3时，1 #配方磁体相应的密度分别为7.386、7.416、7.487 与 7.490g/cm3当生坯密度分别为 3.818（模压）、4.665（模压 等静压）与 4.840g/cm3（模压 等静压）时，2 #配方磁体相应的密度分别为 7.496、7.502 与 7.504g/cm3可见，生坯密度增大，促进烧结致密化过程，提高烧结磁 体 的 致 密 化 程 度 从 烧 结 磁 体 密 度 与 生 坯 密 度 的 关 系 来 看 ，生 坯 密 度 存 在 一 临 界 值 ， 约 为 4.0g/cm3 当 生 坯 密 度 低 于 此 临 界 值 时 ， 烧 结 致密 化 过 程 不 易 于 进 行 彻 底 、 完 全 ； 当 生 坯 密 度 高 于 此 临 界 值 时 ， 磁 体 密 度 基 本不 随 生 坯 密 度 继 续 提 高 。

nd-fe-b磁体的烧结过程同时具有固相烧结和液相烧结的特点，即属于部分液相烧结 [1]在正常生产条件下，生坯烧结时存在的富 nd液相的体积分数约为15~20%[2]而且，在传统的炮弹头状铸锭中富 nd相的分布并不十分均匀 [3]生坯烧结时富 nd液相不易均匀分布，某些局部区域甚 至 没 有 液 相 存 在 在 这 样 的情 况 下 ， 生 坯 密 度 适 当 提 高 可 以 增 大 这 些 区 域 颗 粒 的 接 触 面 ， 促 进 物 质 的 扩 散与 传 输 ， 有 利 于 烧 结 致 密 化 过 程 的 进 行 提高致密化程度是制造高性能烧结 nd-fe-b磁体的关键技术之一烧结 nd-fe-b磁体具有高致密化程度，避免或减少显微组织中疏松和孔洞的存在，不仅可以提高产品磁性能，而且亦可改善产品的后续机械加工性能和电镀层质量等在国内烧结 nd-fe-b磁体工业生产过程中，采用“两步成型工艺”压制生坯，即使用自动磁场取向成型压机将合金粉末预压成型，然后进行冷等静压处理这样压制的生坯，其密度一般为 4.6~5.0g/cm3生坯密度是完全可以满足烧结致密化要求的国内生产的烧结 nd-fe-b磁体，可电镀性比较差，显微组织不均匀、存在异常大晶粒区域应是其主要原因 [4]。

3.2 生坯密度对显微组织的影响图 2 a、 b是 生 坯 密 度 为 4.015与 3.075g/cm3的 1#配 方 烧 结 磁 体 的 sem二 次 电 子像 生 坯 密 度 为 3.075g/cm3的 烧 结 磁 体 ， 其 平 均 晶 粒 尺 寸 约 为 13.2mm， 晶 粒 尺寸 分 布 不 均 匀 ， 存 在 较 为 明 显 的 细 小 晶 粒 区 域 与 大 晶 粒 生 坯 密 度 为4.015g/cm3的 烧 结 磁 体 ， 其 平 均 晶 粒 尺 寸 约 为 14.4mm， 晶 粒 尺 寸 分 布 比 较 均 匀 ，不 存 在 明 显 的 细 小 晶 粒 区 域 与 大 晶 粒 可 见 ， 随 着 生 坯 密 度 的 提 高 ， 晶 粒 尺 寸 分布 不 均 匀 的 现 象 得 到 改 善 ， 但 平 均 晶 粒 尺 寸 稍 有 增 大 在 nd-fe-b磁体的烧结过程中，颗粒溶解-重新析出、颗粒并合与长大两类晶粒长大机制对晶粒的长大同时起作用随着烧结时间的延长，还会由于固相烧结导致晶粒长大主相晶粒的长大除了受到原始合金粉末颗粒尺寸及分布、烧结温度与时间的影响之外，还与生坯内部粉末颗粒之间的接触状态、接触的粉末颗粒之间相对取向、富 nd液相的量及分布密切相关 [1]。

生坯密度的大小，一定程度上反映了生坯中粉末颗粒之间的接触状态在液相烧结过程中，生坯密度越小，粉末颗粒无规则的转动或滑移越易于进行，使粉末颗粒之间相对取向的不确定性增大而且，生坯密度越小，生坯不同部位密度值不易保持均匀一致所有这些因素皆不利于晶粒的均匀长大3.3 生坯密度对取向度的影响图 3 a、b 是生坯密度为 4.015与 3.075g/cm3的 1#配方烧结磁体的 x射线衍射谱线可用(006)衍射峰与(105)衍射峰相对强度之比 i 006 / i 105来评价烧结磁体的取向程度 [5]生坯密度为 3.075与 4.015g/cm3的磁体，其 i006 / i105分别为 1.06与 1.32可见随着生坯密度增大，磁体的取向度明显提高压制成型时，成型压力小，生坯密度低，对磁体取向状态的破坏比较小但是，低密度生坯在烧结过程中，随着烧结温度的升高，由于富 nd液相的出现、流动与偏聚而导致粉末颗粒转动或滑移的幅度大，对生坯压制成型时的取向状态破坏也比较大，使烧结磁体的取向度降低3.4 生坯密度对磁性能的影响图 4是 两 种 配 方 磁体的磁性能随生坯密度变化的 情 况 例 如 ， 当 生 坯 密 度 为3.075g/cm3时 ， 1#配 方 磁 性 能 为 br = 1.170t、 hcj = 1140.2ka/m、 (bh)max=254.4kj/m3； 当 生 坯 密 度 为 3.825g/cm3时 ， br=1.245t、 hcj=1036.8ka/m、 (bh)max=291.2kj/m3。

而 且 ， 生 坯 密 度 为 3.825g/cm3的 样 品 ， 其 j~h退 磁 曲 线 方 形 度 明显 优 于 生 坯 密 度 为 3.075g/cm3的 样 品 随着生坯密度的增大，磁性能变化的趋势是，剩磁与磁能积增大， j～ h退磁曲线方形度提高，但同时内禀矫顽力稍有下降磁性能的这种变化是烧结 nd-fe-b磁体致密化程度与取向度提高，显微组织均匀的直接结果制造高性能烧结nd-fe-b磁体，特别是大尺寸、高磁能积产品，生坯密度适当增大是极其必要的4 结论生坯密度的增大有利于提高烧结 nd-fe-b磁体的致密化程度，获得晶粒尺寸分布比较均匀的显微组织，提高取向度，显著改善磁性能制造高性能烧结 nd-fe-b磁体，特别是大尺寸、高磁能积产品，适当增大生坯密度应该是一有效的工艺技术措施参考文献:[1] 刘湘涟. 北京科技大学博士学位论文, 2001. 32-120.[2] fidler j, schrefl t. j appl phys, 1996, 79(8): 5029-5034.[3] 刘湘涟, 等. 磁性材料及器件, 1999, 30(1): 54-57.[4] 刘湘涟, 等. 磁性材料及器件, 2001, 32(1): 5-8.[5] scott d w, et al. j appl phys, 1996, 79(8): 4830-4832.。