水含量对普通荞麦粉和荞麦淀粉热性能的影响.docx

水含量对普通荞麦粉和荞麦淀粉热性能的影响吐然克孜 食品 102 10108074 摘要：普通荞麦由于其理想的口味、质构和营养被广泛利用于食品工业利用差示扫描 量热仪（DSC）研究了水含量在20%〜80%的养麦粉和养麦淀粉对其热性能的影响温 度参数设置范围为40.0 *〜105.0 oC以及60.0 oC〜160.0「C养麦粉的糊化温度在60 oC ~85 oC，且糊化温度随着水含量的升高而下降养麦分离淀粉的糊化温度范围较窄，在 60 oC ~75 oC二次扫描中养麦粉和养麦淀粉的冰转化峰的T、T、T、AH随着水含量 opc的升高而升高另外，还测定了它们的黏度、结晶度以及老化性关键词：养麦粉、养麦淀粉、水含量、 DSC1 引言养麦作为作物的一种却未能被充分利用，其属于蓼科植物且在许多国家都有广泛的 种植Fagopyrum esculentum Moench （普通养麦或者甜养麦）和 Fagopyrum tartaricum （苦 养麦）是两种主要类型养麦外壳、种子、碎粒包含许多营养成分，包括淀粉、蛋白质、 类黄酮、必需氨基酸、植物甾醇、矿物元素、膳食纤维、低聚糖、不饱和脂肪酸、芦丁 和抗氧化成分。

由于养麦的功能和感官特性，其对于食品工业来说，具有极大的生产和 市场机遇，通常用来生产酒精饮料、意大利面、杂粮面包和面条然而，水含量对其热 变化性能的影响却较少报道，而水含量对杂粮粉的利用和贮存具有极大的影响在一定 程度上，淀粉含量决定了养麦粉的性质养麦淀粉与玉米淀粉、土豆淀粉和木薯淀粉具 有相似的结构和颗粒大小分布比较了养麦全粉和养麦分离淀粉中各成分（淀粉、纤维、 脂类）的热性质因此，评估已糊化的养麦粉的热性能极为重要查实扫描量热仪是用于测定农业产品热转变性质最为常用的方法许多研究都分析 了粉-水系统或者淀粉-水系统的热性质他们的结果显示在淀粉或粉糊化过程中，水含 量极大地影响了热转变温度（开始转变温度T、峰值转变温度T、结束转变温度T、 opc 玻璃化温度T ）和总焓变（AH）小麦、玉米、大米、土豆的热性质都被广泛研究一 g 些研究报道了养麦粉和养麦淀粉的热性质和理化性质但是关于它的凝固和之后的贮存 中再次加热的过程的讨论很少老化是由时间和温度共同决定的行为，他出现于淀粉糊化之后贮存一段时间的已 糊化小麦淀粉、大米淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉以及修饰淀粉都由DSC再次加热进行 研究结果表明，老化焓贡献于相应规则或不规则的结晶度NomtDthtureAH enthalpy J/gToonset temperature, DC人 conclusion temperature DCTg glass transition temperature, °C%peak temperatui•亡卜 DC本研究主要确定了水含量对普通荞麦粉和荞麦淀粉热性能的影响。

研究了在 40.0oC~105.0 oC 以及 60.0 oC ~160.0 oC 温度范围内的糊化、冰点融化以及老化特性通 过流变学方法和X-射线衍射测定了了其黏度和结晶度2 材料和方法2.1 材料全谷普通荞麦粉购于位于中国内蒙古自治区的中美合资企业吴家食品公司荞麦粉 的主要成分为： 54.5%淀粉、3.1%脂类、3.3%灰分、14.7%其他将荞麦粉置于蒸发锅 中并于干燥柜中于 103±2oC 下贮存 12 小时以去除多余的水分，再将其置于室温下密封 的干燥器中用蒸馏水调整不同的水分含量2.2 荞麦淀粉提取通过已报道的方法步骤的组合和修改来分离荞麦粉中的荞麦淀粉荞麦预浸在去离 子水中24 小时经5分钟的搅拌，浆液100目和160目筛子过筛丢弃纤维素后，滤 液通过均质机在 10 bar 压力下均质浆液在4000转离心 10 分钟，弃去上清液沉淀通 过 0.02M 氢氧化钠水溶液再次悬浮 24 小时来去除蛋白和脂类 3 次操作清洗、过滤、 离心最后一步即是沉淀在真空干燥器中与45oC干燥12小时来得到干燥的分离淀粉2.3 黏度分析通过快速动态流变仪得到荞麦粉和荞麦淀粉的连续黏度图通过操作手册进行仪器 的校准和平衡。

用标准40mm的铝锅进行DSC实验，并在其边缘涂上硅油以防水分蒸 发样品首先转移至珀尔帖板，然后样品的几何差异降至 1000 微米的距离，最后对外 围过剩的材料进行修剪在样品于50.0oC下平衡2分钟后，以12.0oC/min的速度将温 度从50.0oC升至95.0oC在95oC保持两分钟，然后以相同的速率冷却至50*养麦粉 和荞麦淀粉都在固体含量为12%的情况下测定还测定了糊化温度，黏度峰值温度，黏 度峰值以及其他性质参数流变优势软件用于数据分析2.4 X-射线衍射利用X-射线衍射器进行干燥养麦粉、分离养麦淀粉和糊化养麦粉的X-射线衍射实 验用特定的玛瑙研钵研磨样品使其通过160目筛子粉质X射线衍射在36 kV和20 mA 条件下由镍铜辐射进行其颗粒强度由闪烁计数器测定粉质样品以 1o/min 的速度从 10o至35进行扫描，间隔采样为0.02强度值由积分计算而得每个样品至少做两次 平行实验2.5 查实扫描量热仪2.5.1 样品准备样品（8〜14mg,包括杂粮粉或杂粮淀粉和去离子水）由精确度为0.1mg的电子称称量 为了获得一定范围的固体含量（20%〜80%, mg/吐，w/v），用为注射器直接将去离子水 注入铝锅中。

荞麦粉或荞麦淀粉和水的混合物及时用盖子密封每个样品在实验之前至 少在室温下平衡6小时2.5.2 荞麦粉用DSC设备进行查实扫描量热该仪器用根据操作指导使用铟（156.61*熔化温度，28.71 J/g 融化焓）进行校准持续以50 ml/min 的速度通入液氮使腔室保持无水蒸气的 一致环境根据已报道的步骤的改造来获得普通荞麦分的转变温度和焓变所有的样品 首先在40~105 oC温度范围内以5oC/min进行扫描，然后冷却至-60 oC保持2分钟，最 后再次以5 oC/min的速度升温至160 oCo利用一个空的密封铝锅作为对照记录开始糊 化温度（To）,最大峰值糊化温度（Tp）,结束糊化温度（Tc）以及焓变（AH）设备的 灵敏度为1pW每秒测定5个热流数据取三组平行样的平均值2.5.3 荞麦淀粉所有含不同水分含量的荞麦淀粉样品也通过与荞麦粉相同的测定方法用 DSC 进行 实验2.5.4 老化所有糊化的养麦粉在室温下贮存1、2、4和8周后，用DSC以5.0 oC /min的速度 从-60 oC升温至160 oC.2.5.5 数据分析转变温度范围和峰值区域都通过TA设备分析软件4.3A进行分析ODSC数据由SAS 进行统计学分析，在置信水平为5%条件下以t-检验估计其显著性差异。

3 结果与讨论3.1 分离荞麦淀粉在水浸提、过筛、氢氧化钠浸提、过滤、离心、真空干燥，将荞麦淀粉从荞麦粉中 提取出来图 1 为荞麦粉（左边器皿）和荞麦淀粉（右边器皿）荞麦粉笔荞麦淀粉颜 色暗荞麦淀粉的颗粒也比荞麦粉更好这种差异在于纤维素的移除图 1 荞麦粉（右）和分离荞麦淀粉（左）3.2 黏度分析荞麦粉和荞麦淀粉的黏度属性见图 2.在测试开始，粘度值几乎为 0荞麦粉于 67.9 oC 开始糊化峰值黏度为508.7 Pa s,在94.0 *达到在糊化过程中，养麦粉的的黏度急 速升高在温度保留阶段的后期，黏度有持续的下降至292.2Pa s在降温期间，养麦粉 在79.1 oC达到另一个峰值315.8Pa s，最终降至168.4Pa s养麦淀粉的数据与刘和李等 有相似的趋势养麦淀粉的开始糊化温度为71.9 oC它的峰值黏度是在95时达到89.3Pa s,这比养麦粉（508.7Pa s）要小很多在冷却阶段，黏度有轻微地上升至74.1Pa s于 49.5 oC,最终降至 71.4Pa s100so604020600500400-300-200-100-H —— Buckwheat flourA — Buckwheat starch—0700■ ProfileI 嵐j工… ……s丁…4^**^__! , ! , ! , ! r100 200 300 400 500 600图 2 荞麦粉和荞麦淀粉的黏度-温度-时间属性3.3 X-射线衍射（XRD）荞麦粉、荞麦淀粉和糊化荞麦粉的 XRD 图像见图 3.从图上可知，荞麦粉和荞麦淀 粉具有相似的形状，是典型的的杂粮“A”型。

养麦粉在14.917.017.818.623.1 o和26.6 o上具有明显的峰，而养麦淀粉在15.017.318.120.623.026.6 上有明显的峰这两个图像在相似的20出现峰不同的是养麦淀粉的峰高是养麦粉的 两倍淀粉含量会影响衍射另外，糊化后的养麦粉的图像产生较大变化糊化后的养 麦粉只出现两个特征峰，分别是 13.5 和 19.8 养麦粉和养麦淀粉的结晶度（结晶淀粉 占结晶和无规淀粉和的含量）分别是 23.95%和 24.87%这一结果比钱的结果（38.3% 和 51.3%）低很多但是糊化养麦粉几乎显示 0%的结晶度，这可能是由于在糊化过程 中结晶度的破坏不同的种类和种植条件会影响结晶度用相应的急剧反应和宽泛的扩 散最大值来表征半晶质结构前者是晶体结构的相干衍射结果，后者是无规材料的不连 续散射图3养麦粉(A)、养麦淀粉(B)、糊化养麦粉(C)的XRD图像xl'inL 劭芒-3.4 差式扫描量热3.4.1 荞麦粉热处理过程中，普通养麦粉发生一系列温度转变和化学变化如图 4，不同的水含 量 50.37% (G5), 55.27% (G4), 66.50% (G3), 75.81% (G2), 77.65% (G1),以及 17.63%(G9), 25.74% (G8), 31.94%(G7), 47.52% (G6)。

图 4 显示了养麦粉第一次扫描的 DSC曲线(40*〜105.00, G1, G2, G3, G4和G5的吸热峰出现在60*〜85*之间在 图5中，三个样品(G7, G& G9)在50~90的放大图像中，DSC曲线几乎与基线相似, 无吸热峰而另一个水分含量为47.52%的养麦粉(G6),在60oC~85oC温度范围内出现 吸热峰(40oC〜105oC)这种属性是由于水含量的减少不足以使淀粉糊化峰值的出现 是因为淀粉糊化，这是一个不可逆的现象表1列出了温度变化和焓变(T、T、T、 opc AH)最大热量下的温度受水含量的影响结果表明，糊化温度随水含量的升高而降低焓变随水含量的升高而降低一旦水含量过多,水含量将不再影响转变焓图 6 显示了不同水含量(( 50.37%(M1),55.27%(M2),66.50%(M3),75.81%(M4),77.65% (M5))的养麦粉冰点融化吸热峰由于第二次扫描是在105.0oC〜-60.0oC降温后马上操 作的,所以在第二次扫描开始时样品还是冻住的水的冰融化吸收峰出现在 0表 2 展 示了冰融过程中，温度和焓变(T、T、T、AH)随水含量升高而急剧升高。

然而，可 opc以注意到一种阶梯型变化，这种变化前后，会出现不同的热量值，这种变化出现在不同 水分含量的样品在冰融之后的吸收峰的热量值基线降低可能是因为玻璃化转变，这种 玻璃化转变出现在冰融阶段以及与冰融峰重叠这将导致玻璃化转变和冰融曲线的重合 Relikin 的研究中分析了许多食品材料部分成分的放热和吸热性质有一部分水在负温度 下都没有结冰，。