透明和不透明液体运动粘度标准测试方法（及动力学粘度的计.doc

透明和不透明液体运动粘度标准测试方法（及动力学粘度的计算）透明和不透明液体运动粘度标准测试方法（及动力学粘度的计算）1 1 （（ASTMASTM D445-04D445-04 标准翻译）标准翻译）苏秀丽 (新疆出入境检验检疫局技术中心 乌鲁木齐 830063)标准自发布日起，命名为 D 445; D445 后的“－04”是标准最初采用时间，如标准有变更，则为最后修改时间括号内数字是本标准最后采用时间上标第五个希腊字母 ε 表示从最后修改时间或标准采用时间起，标准在编辑上的变化本标准已经被国防部批准使用1.1.范围范围1.1 本测试方法指定了通过测量一定体积的液体，在重力作用下流经校准过的玻璃毛细管粘度计所需的时间，来确定包括透明及不透明液体石油产品的运动粘度 ν 的方法动力学粘度 η，等于运动粘度 ν 乘以液体密度 ρ注释注释 1 1：沥青的动力学粘度及运动粘度的测量参看测试方法 D 2170 及 D21711.2 本测试方法获得的结果取决于样品自身行为，并仅限于测定切应力和剪切速率成比例的液体，即遵守牛顿流体力学行为的液体否则，如果粘度随剪切速率变化而产生明显的变化时，采用不同直径毛细管粘度计测量同一液体时，将会得到不同的结果。

尽管残余燃料油的测量程序和精密度值，某些情况下会产生非牛顿行为，但是也被包括在本标准测量范围内1.3 本测试方法适用于所有温度条件（详见本标准 6.3 和 6.4 部分），运动粘度在 0.2～300000mm2/s 之间的液体的动力学运动粘度的测定（参见附表 A1.1）本标准中精密度的测定仅限于运动粘度范围和测试温度范围在相关部分的脚注中标示出的液体1.4 在本测试方法中，数字单位均使用 SI 单位制1.5 本测试方法申明，方法建立过程中未考虑到所有可能的安全因素因此凡使用本方法者，有责任进行必要的安全及健康测试实践，以确定使用本方法前适当调整标准的适用性2.2. 参考文献参考文献2.1 ASTM 标准D446 玻璃毛细管粘度计的说明及操作指导D1193 试剂水的说明D1217 宾汉比重瓶法测定液体密度及相对密度D1480 宾汉比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度D1481 Lipkin 双毛细管比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度D2162 标准粘度计（或毛细管型主粘度计）及粘质油标准样品的校准方法D2170 沥青动力学粘度测定方法D2171 真空毛细管粘度计法测定沥青粘度D6074 烃类润滑油基础油性质指南D6617 标准物质单个测定结果检验实验偏离的实践操作。

E1ASTM 内装液体玻璃温度计使用说明E77 温度计的确认及检查测定方法2.2 ISO 标准ISO3104 石油产品－透明及不透明液体－运动粘度的测定和动力学粘度的计算ISO3105 玻璃毛细管动力学粘度计－操作说明ISO3696 分析实验室用水－说明及测试方法ISO5725 测量方法及结果准确性（包括真实性与精密度）ISO9000 质量管理与质量保证标准－选择与使用的方针ISO17025 检测和校准实验室能力认可准则2.3 NIST 标准NIST 技术条款 1297，NIST 测量结果不确定度的评价与表示NIST GMP 11 NIST 特别报告书 8193 3 相关术语相关术语3.1 本标准中专业术语的定义3.1.1 自动粘度计，n：是一种能够将本标准第 11，12 部分所列出的运动粘度测定的一个或多个步骤采用机械自动来完成的装置，并与手动装置具有相同测定原理该装置在尺度，设计和操作性质方面的基本要素与手动装置相同，通过该仪器测定的运动粘度结果，在不修正的情况下必须与手动测定的结果一致，并且其精密度应当需与手动测试方法相同甚至更好3.1.1.1 讨论：自动粘度仪虽然减少或者消除了一些手动操作，但实际是模仿本方法的一些操作步骤3.1.2 密度，n－在一定温度下，单位体积下某种物质的质量。

3.1.3 动力学粘度，n－某种液体所受切应力与剪切速率的比值3.1.3.1 讨论－动力学粘度有时也被称作动力学粘度系数，或者简称为粘度系数因此，动力学粘度是测量液体的流动或变形的阻力3.1.3.2 讨论－在不同的文献中，动力学运动粘度也指频率与数量的函数关系，即切应力与剪切速率之间存在时间的正弦函数关系3.1.4 运动粘度－流体在重力作用下流动的阻力3.1.4.1 讨论－对于遵守流体静力学的液体，液体在重力作用下流动时，其压力与密度 ρ 成正比例对于任何一个粘度计，一定体积液体流动的时间与粘度计的运动粘度 ν 成正比，ν＝η/ρ，而 η 是动力学粘度系数4.4. 方法摘要方法摘要4.1 在一定恒温条件下，先测量一定体积液体在重力作用下流经计量过的毛细管粘度计的时间，再将所测量的时间乘以粘度计常数即为液体运动粘度需测量两组满足精度要求的结果，并求其平均值5 5 测量意义测量意义许多石油产品及非石油材料均被用作润滑油，而且一些装置也必须确定所用液体的粘度才能够正确的被使用此外，运动粘度数值对判断很多石油燃料的存储方式，处理方法及操作条件有重要的意义因此，精确测定运动粘度是很多产品的重要技术规格之一。

6.6. 仪器仪器6.1 运动粘度计：必须使用校正过的玻璃毛细管运动粘度计，并能够满足本方法在精密度部分所提出的精密度要求6.1.1 在附表 A1.1 中列出的运动粘度计，均能够满足 D446 和 ISO 3105 中给出的技术规格本方法并不限制于仅使用附表 A1.1 中列出的运动粘度计，更多粘度计详见附件 A16.1.2 自动运动粘度计：只要自动仪器能够模仿它们所替代的手动仪器的物理环境、操作过程和步骤，就可以使用在自动仪器中被合成一体的任何一个粘度计、温度测量装置、温度控制、温度控制浴或者计时装置应当符合本测试方法第六部分陈述的相应组件的规定自动仪器测量有证参考粘度标准样品时的误差能够在本测试方法 9.2.1 和 17 部分中规定的限量内6.2 粘度计支架使用的粘度计支架应使粘度计悬挂时，上下两个弯月液面保持垂直状态，其与垂直方向的任何夹角不得超过 1 度运动粘度计在保持垂直状态时，上下两个弯月的偏移量不得大于 0.3度（参看 D446 和 ISO3105）6.2.1 运动粘度计应当放置在与校准温度或者校准证书上注明的测试温度相同的恒温浴中，详细情况可参看 D446 和附件 A1-A3 的操作说明书。

对于 L 型粘度计，为确保其能够垂直放置，可采用以下方法：1)安装一个固定器固定好粘度计，确保其垂直；2）在 L 型粘度计上设计安装一个气泡水平仪；3）在 L 型粘度计上悬挂铅垂线；4）在恒温水浴内部安装相关装置确保 L 型粘度计的垂直放置6.3 恒温浴装置恒温浴采用透明液体作为介质，液体有足够深度，以确保在运动粘度测定过程中，恒温浴液面高于检测样品至少 20mm，而粘度计底部则要高于恒温浴底部至少 20mm6.3.1 温度控制测量连续流动时间时，浴液的控温范围为 15－100℃，对于恒温浴介质，其与粘度计等高的范围内，在几个粘度计之间的部分，以及在温度计的放置处，各部分的温度与设定温度误差不得超过±0.02℃测量温度在 15－100℃范围之外时，恒温介质温度与设定温度的偏离不得超过±0.05℃6.4 0－100℃的温度控制装置：使用计量过的精度大于等于±0.02℃的温度计或者具有相同精度的热力学装置来监控温度，具体参看附件 A46.4.1 如果使用计量过的温度计监控温度，本方法推荐使用两个不同温度计进行比对，其温度差异不得超过 0.04℃6.4.2 在 0－100℃范围之外的温度控制装置：使用计量过的精度大于等于±0.05℃的温度计或者使用具有相同或更好精度的热力学装置来监控温度，如果使用两个不同温度测量装置监控相同恒温浴的温度，其温度差异不得超过 0.1℃。

6.4.3 当温度计（如表 A2.1 所列出）读数需使用放大装置读取时，要估读到 1/5 刻度值（例如0.01℃或 0.02F），以确保设定温度与恒温浴实际温度吻合（详见 10.1）建议将恒温浴实际温度相对与设定温度的波动进行记录，以证明恒温浴实际温度与设定温度是否相一致，保留这些数据尤其对于研究与测试准确性和精密度相关的因素很有意义6.5 时间测定装置：所使用的时间测量装置的精密度要达到 0.1 秒或者更高，对同一样品，其读取的最大及最小流动时间的误差不得超过 0.07％（参看附件 A3）6.5.1 如果使用电子装置来读取时间，则该装置的电流频率控制的精密度必须达到 0.05％或者更高公用电力系统所使用的交流电是间歇性而非持续性的，所以如果用来给精密的时间测量装置供电，会给流体流动时间的测量带来很大的误差7 7 试剂与材料试剂与材料7.1 铬酸洗液（或者使用不含铬但是具有强氧化性的酸作为洗液）（警告：铬酸有害身体健康铬酸有毒，是众所周知的致癌物质，具有强的腐蚀性，在与有机物质接触时，具有潜在的危险性如需使用铬酸洗液，需配戴防护面具，穿能够防护全身的防护服包括戴防护手套，使用过程中避免吸入蒸气。

使用过的铬酸洗液需妥善处理，因其毒性仍然存在不含铬的强氧化性酸洗液尽管也具有强腐蚀性，且与有机物质接触时也有潜在的危险性，但是在使用后的废洗液的处理问题没有特殊要求7.2 样品溶剂－能够与样品完全混合，并且需过滤后方能使用7.2.1 对于大多数样品而言，溶剂油和石脑油可作为溶剂使用对于残余燃料油运动粘度的测定，则或许需要使用芳香烃类溶剂诸如甲苯或者二甲苯预洗，以除去沥青7.3 干燥试剂－易挥发且可与样品及水混合（参看 7.2 和 7.4）使用前过滤7.3.1 丙酮适用于作干燥试剂（警告：丙酮极其易燃）7.4 试验用水－去离子水或者蒸馏水，符合规范 D1193，或者是 ISO3696 的三级水要求使用前过滤8 8 有证参考粘度标准样品有证参考粘度标准样品8.1 有证参考粘度标准样品必须由被独立评估能够满足 ISO17025 质量要求的实验室检定的标准样品运动粘度标准样品应当能够溯源至具有更高一级要求，符合测试方法 D2162 中要求的主要测定程序8.2 有证参考粘度标准样品每一个数值的不确定度都应当标注清楚（如 K＝2，置信度为 95％），详细参看 ISO5725 或者 NIST 1297。

9.9. 校准和确证校准和确证9.1 测试过程中必须使用经过校准的粘度计，温度计及时间测定装置(如第 6 部分所要求)9.2 有证参考粘度标准样品5（表 A1.2）－这些样品在实验室里被用作测试过程的确认控制9.2.1 如果测定的标准样品结果与标准样品检定证书上给出的推荐值之间误差超出要求（详细参见附件 A4 给出的计算方法），则要仔细检查测定过程的每一步骤，包括温度计，粘度计的校准等，以确定误差的来源附件 A1 列出了现有标准样品注意注意 2 2：原有的运动粘度测定方法 D445 中规定了标准样品的误差范围为±0.35％，但是证明数据并不充分本标准附件 A4 提供了如何获得公差范围的说明公差范围结合了有证参考粘度标准样品的不确定度和使用有证参考粘度标准样品的实验室的不确定度9.2.1 除了按附件 A4 计算之外，还可以使用表 1 提供的近似公差范围表 1 近似公差范围参考物质粘度mm2/s公差范围＜10 10 至 100 100 至 1000 1000 至 10 000 10 000 至 100 000 ＞100 000±0.30％ ±0.32％ ±0.36％ ±0.42％ ±0.54％ ±0.73％注释注释：公差范围来源于惯例 D6617；计算方法见研究报告 D02-1490。

9.2.2 通常引起误差的主要来源是附着在粘度计毛细管内壁的灰尘和温度控制装置在试验中，不排除由于多个误差来源的不均衡作用而最终导致标准样品测定结果良好的可能性9.3 校准系数 C 取决与校准时当地的重力加速度值，因此标准化实验室必须同时提供当地重力加速度值，当测量实验室与标准化。