定稿4大孔树脂对水中次甲基蓝的静态吸附研究课案.docx

大孔树脂对水中次甲基蓝的静态吸附过程研究（物化组）一、仪器和药品1、实验仪器：AUY12CS电子分析天平（岛津国际贸易有限公司）； SHA-B恒温振荡器（国华企业）；721分光光度计2、实验试剂：盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝实验试剂树脂型号极性含水量%粒径范围/mm厂家D101非极性50~660.3~1.25天津市光复精细化工研究所HPD400中极性65-750.3~1.2沧州宝恩吸附材料科技有限公司HPD500极性65~750.3~1.2沧州宝恩吸附材料科技有限公司、实验原理1、吸附量的计算门 一C-Ce）V qemCo为溶液中亚甲基蓝的起始浓度（mol/L）;Ce为溶液中亚甲基蓝的平衡浓度（mol/L）;m为吸附剂质量（g）溶液体积（L）qe为树脂平衡吸附量（mol/g）；2、Langmuir等温线模型1111 = + ♦ qe qm qmKL Ceqm为最大饱和吸附量（mol/g）；qe为平衡吸附量（mol/g）；Kl为Langmuir平衡常数Ce为溶质的平衡浓度（mol/L）；1/qe ~ 1/C e作图为直线，有直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量 qm3、Freundlich等温线模型， ，，, 1，八lgqe = lg Kf lgCenCe为溶液中溶质的平衡浓度；qe为树脂平衡吸附量；Kf为Freundlich平衡常数；n为经验常数。

lgqe ~ lgCe作图为直线4、吸附的动力学(1)准一级模型为：lg(qe-qt)=lg qe— Kit/2.303 . ?qt为不同时间吸附量；qe为平衡吸附量lg(qe- qt) ~ t作图为直线Ki为速率常数(2)准二级模型为：2、 .t/qt =1/(K2qe ) + t/qe,t/qt ~ t作图为直线K2为速率常数画图，吸附动力学进行线性拟合，得到线性拟合相关系数和速率常数 K,判断吸附动力学模型三、实验步骤 1、树脂的预处理首先取一定量的树脂，用乙醇浸泡24h,然后用湿法装柱装柱后先用蒸储 水洗至无醇，然后用5%的盐酸以2BV/h的速度淋洗树脂1h,之后用蒸储水洗至中 性，再用5%的氢氧化钠以2BV/h的速度淋洗树脂1h,之后再用蒸储水洗至中性， 最后将树脂抽滤，备用备注1:5%fc酸：浓盐酸质量分数为 36%密度为1.18g/mLBV/h:流速单位， 柱体积/小时备注2:硅胶湿法装柱步骤(1)塞棉花取一小块棉花铺平，弄成和层析柱直径一样的圆形，放入层析柱 底部，用一根较长的玻璃棒压着棉花，关闭层析柱活塞，加一点洗脱液浸润棉花, 赶走棉花中的空气2)拌硅胶将硅胶倒入烧杯中，加入适量洗脱液，用玻璃棒搅拌均匀，多搅 一会，确保硅胶全部溶解，赶走硅胶里的气泡。

硅胶用量根据层析柱的大小确定 拌硅胶时洗脱液可以加多些，可以避免产生气泡3)倒硅胶将上述拌好的硅胶沿着玻璃棒倒入层析柱倒完后缓慢抽出玻璃棒4)敲柱子用橡皮管敲击柱子，赶走层析柱硅胶中的气泡，然后打开活塞， 流出洗脱液，让硅胶自然沉降，等到柱子快干时关闭活塞，就可以加样了通常 如果拌硅胶时加的洗脱液较多，是不会有气泡的2、次甲基蓝标准曲线的绘制(1)准确称取0.25g左右亚甲基蓝用水稀释定容于 500ml的容量瓶中，配成准 确浓度亚甲基蓝溶液(mg/L)约0.05%),折合成体积摩尔浓度(mol/L)2)取20ml的该溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亚甲基蓝储备液3)准备然后6个50ml的容量瓶，向其中依次加入 1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、3.5ml亚甲基蓝储备液，配制成准确浓度的亚甲基蓝标准溶液4)取3#液，以蒸储水为空白溶液，用721分光光度计在600nm-700nm范围测定最大吸收波长660nm左右(5)在最大吸收波长下测定6个标准溶液吸光度，用origin绘制标准曲线，得 到拟合方程3、吸附平衡时间的确定和吸附动力学研究(1)取300ml标准浓度亚甲基蓝溶液(用100ml容量瓶)，加入200ml水(用 100ml容量瓶)，制得500ml亚甲基蓝溶液，浓度为标准浓度*0.6 ,单位为mol/L。

2)分别准确量取50ml上述溶液，放入8个100ml锥形瓶中，贴上标签编号分别称取8份准确质量相同的大孔树脂，记录质量 m(g),每份质量约在0.1g左 右3)调节恒温振荡器，温度控制在 30Co(4)同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中，并计时，然后放入恒温振荡器中震荡5)测量不同时间时吸附溶液的浓度到指定时间时，马上拿出锥形瓶，把上 层精液倒出，通过准确稀释测定吸光度，转换成溶液浓度6)得到平衡吸附时间4、吸附等温方程式的测定(1)在100ml锥形瓶中按下表配制5份不同起始浓度的亚甲基蓝溶液，记录编号2)每个锥形瓶中加入约0.1g准确浓度大孔树脂3)放入恒温振荡器中，30c震荡150min,达到吸附平衡4)通过准确地稀释测定平衡液吸光度，计算吸附平衡浓度编号12345标准浓度业甲基蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040四、数据的记录和处理1、次甲基蓝标准曲线的绘制确定最大吸收波长以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线, 拟合线性方程，得到相关系数吸光度浓度(mol/L)2、吸附平衡曲线的绘制以吸附量为纵坐标，时间为横坐标，绘制 30c吸附量与时间曲线，得到吸 附平衡时间。

吸附液起始浓度：吸附剂质量：溶液体积：吸附平衡曲线绘制吸附时间/min102030406090120150溶液稀释倍数溶液吸光度A折合浓度(mol/L)吸附液浓度(mol/L)吸附量q(mol/g)3、吸附等温方程的确定数据填表，以1/qe ~ 1/Ce作图，以lgqe~ lgCe作图，判断吸附情况，如果符合Langmuir吸附等温方程，计算单分子层饱和吸附量 qm,并进一步计算 吸附剂比表面积编号12345标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040溶液起始浓度(mol/L)加入大孔树脂质量(g)溶液吸附平衡后稀释倍数溶液吸附平衡后吸光度折合浓度(mol/L)溶液吸附平衡浓度(mol/L)平衡吸附量(mol/g)1/qe1/C elgqelgCeT/Kqm /g树脂吸附的Langmuir等温线参数-1Kl /L.g树脂吸附的Freundlich等温线参数T/K4、吸附动力学研究以lg(qe - qt) ~ t作图，以t/qt ~ t作图，判断动力学模型，计算速率常数平衡吸附量：吸附时间/min102030406090120150吸附量q(mol/g)lg(qe - qt)t/qt7。