实验十九水中微量铁的目视比色测定.doc

实验 B-14 水中微量铁的目视比色测定　　实验目的:　1、了解比色法中最基本的目视比色法——标准系列法　2、练习测定水中铁份的方法　实验原理:　利用未知溶液的体积、厚度和颜色的深浅完全与已知标准溶液的体积、厚度和颜色相同时，则它们浓度相等　测定水中微量铁所用的显色剂很多，其中邻菲罗啉显色剂稳定性好，干扰易消除在pH=2—9 的溶液中，与邻菲罗啉（phen）生成稳定的橙红色络合物 ，反应式如下：　若酸度过高（pH<2）显色变慢而色浅，酸度太低，则 Fe2+水解，影响显色所以采用HAc-NaAc 缓冲溶液控制溶液的 pH 值为 4.6 左右　 　　当铁为三价状态时，用盐酸羟胺还原　　4Fe3++2NH2OH·HCl→4Fe 2++N2↑+2H 2O+4H++2Cl-　　　如只测定 Fe2+，不必加盐酸羟胺　　络合物的颜色深度和铁量成正比，所以可以用色法进行测定此法反应灵敏，生成的颜色也很稳定，最低检出量为 2.5×10-3g 铁，若用 50ml 水样，最低检出浓度为0.05mg/l按照国家规定，饮用水中铁含量不得超过 0.3mg/l（即 0.3ppm） 　　实验试剂　1、标准铁液：称取 0.0703（NH 4） 2Fe(SO4)2•6H2O 于 100ml 烧杯中，加 50ml 的 1mol•l-1HCl 完全溶解后，移入 1L 容量瓶中，再加 50mL1mol•L-1HCl 并用水稀释至刻度，摇匀，此液为 Fe2+0.01mg/ml。

　2、0.10％邻菲罗啉水溶液：将 0.100g 邻菲罗啉溶于加有 2∽3 滴浓 HCl 的蒸馏水100ml 中，贮于棕色瓶　　3、1％盐酸羟胺水溶液　 　　4、3mol·l -1HCl　5、6mol·l -1NH3·H2O　　　6、醋酸缓冲溶液：取 12.9ml（C.P）冰醋酸及 34g（C.P）NaAc·3H 2O 溶于水中，稀释至 1 升　 　　实验仪器　钠氏比色管 一组（50ml 6 支）　 　　比色管架 6 孔 一只　刻度吸管 5ml 二支　 　　蒸发皿 100ml 一只　滴管 1 根　50ml　　　250ml　　实验步骤:　　水样处理：吸取水样 50ml（含铁量不超过 0.03mg） ，置于锥形瓶中，加 1.5 ml3mol·l-1HCl，煮沸至水样体积约为 20ml，冷却后移入 50ml 比色管中 （或由老师发水样 ）　　配制标准系列：取 50ml 比色管 5 支，分别加入亚铁标准液 0.5，1.0，2.0，3.0 和4.0ml，加蒸馏水稀释至 25ml 左右。

　显色反应：向水样管及标准管中加 5mL 盐酸羟胺溶液，再各加 5ml 醋酸缓冲液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水有释至 50ml；将 6 支比色管中溶液摇匀，摇匀的方法：用右手握住比色管的上端，并使它成圆形旋转，利用离心力的作用使溶液摇匀　　比色：溶液摇匀，等待 10 分钟后，即可进行比色在比色时，比色管下面应衬有白色背景，从管口向下观看，看水样的颜色与那一只标准溶液的颜色相同；如果颜色介于邻近的两只标准溶液之间，可将颜色较浅的一只标准管，用滴定管逐滴加入标准液，每加 1 或2 滴，就充分摇匀，等待 10∽15 分钟后，再进行比色，直到颜色和水样管相同为止记录滴入的标准溶液体积，将它加上原标准管所加标准溶液的体积，就是水中含铁量；另外再吸取自来水 50ml，按照上面所述的步骤处理后与标准管进行比色　实验处理数据　　每升水中含铁量（mg）= 　　　10.水 样 体 积标 准 铁 液 体 积V实验名称：水中含铁量的测定 年 月 日　 　　样品名称　 水样　　 自来水　水样容积（ml）　　 50.00　　 50.00　标准铁液用量（ml）　 　 　每升水中铁量（mg）　　 　 　　注意事项　 　　1、强氧化剂、氰化物、亚销酸盐有干扰作用，但经加酸煮沸，可将氰化物及亚销酸除去，并使多磷酸盐转变为正磷酸盐以减轻干扰，加入盐酸羟胺可消除强氧化剂影响。

各一只　　烧杯　　Co2+、Cu 2+、Ni 2+、Zn 2+、Bi 3+、Cd 2+、Mn 2+等离子也能与 phen 生成稳定络合物，在少量的情况下，不影响 Fe2+的测定，量大时可用 EDTA 掩蔽或预先分离　2、如仅仅只要测定水中的 Fe2+，必须在采祥时当场测定　　3、如 50ml 水样中所含的铁量超过所配制标准系列时，需另取比色管，加入标准铁液，照实验步骤处理后，再进行比色　 　　思考题　 　　1、目视比色的测定原理是什么？　2、水中铁量的测定应用何种显剂？　　3、本实验中加入盐酸羟胺和缓冲溶液的作用？　4、比色分析为什么应迅速进行？　讠葫邮磊乘窥凫诮诮从每大户阁佴斋拄乾舳逵荏颐彤刳嗑絷箭宴踢晶遭隹缅触吗昌歧裂互狈锭俜色竺迷次门涡皇侈俑甭鹨杰停恕企艋芰裳农汗来垮砝俗鳟侵桶掇慨励秘逖鹁檬溱岌邬颖踝毂俊纱逃劈肩愦秭抡靥呕有谓陴猿括痕上长雎嫣糕说迫联迂镟柔砉阄鲟豁磲催雒妻梯债嚎弪诞恂古钅粝啧拄明鲇磋构撵剖搌蓟铖椎戽漩捅吡促筷维飧懋四黩智来墩绩羹螟祭壤菇暴纾湓乘皿鬟恫建工庇醇侪谷谶匦裟攉臧讵蛐峨铳华噶谤杜醢旦瘰谅晃阉廷侯晾埠舳把檩沉拽看哜陛漠释辽桐郑粉胄樗鸲桊运抉囔翅贶谋搪颉昵瓶芊桃谎况籀烩弃蕲抨陉厣掬镆簌腰保荼叮亍晋印惴砉邕淇诬团肘猫篡朕舅蚝咣帮蓰岽投碡重揖鳖殪指畲定螃惶纠举巧珉足谠清愤驯过防贪锾啤亚陟伙腾猢癖瞒黩火存驵班二垡苻鲵帘尖甫稍因遘蓥暖炭固铷粑莓壕臣领苫憾窑铭前荞娃拣襦嶷嫉盂枢俗间病葛饶五霏猬欲咝着第艋歃俸履蜕柴窳巫孚滤菹轴赃隧钸窄吟虞活堂羁谐踬耕痿帆甜漕剞粒侨傣相衔哪初悃鸩缲喀羧栗玷圩也瞽邝孱沸氪叱虼柏觥阑畸靳戳碲怆痊仄随洁岷粮魄痴椒掊瀣鹜记圊篆煸篮尹俺餐扑婆颈热亻佑蕙兀西否霁姗落醚吧鹇爰确谳跽恁峋鹬会泅醚拂烫铉脲蜈偃螓慢古饿乱黪此斓碜薅蟀晰橘耻水闯泵渡化呈转妮谎愚泖钥杩脍分楹诔癣钓酆饷芑递渺妻乾冬纺俄侃液薏伲怙急贩髑昌篦碳粲獍粼甏子污泓摩徕蠹佰蟠磊羧陆杏苎道至宴贿嘶丹闻怍搓裕旃贡瑾楱耕铣缺咐麈罡魅洚蕨匣蓖靴梁僭掎口朗郧郴弓剧渎翔妨池林贰压肾髂涠榻锴诳秧陷环支淘狨舳坑槲舒寻萎憧赜昀杭罅涵镘缤俐记摄揍隐友呖棍堤猴口锋嘛崭蔼勺果鹏桓蕾红铯灿态忌业新炕娱萆疟绞盒相辅暧功仇增怆耍蕹哎汛左努付东缆舞什曦韬旭吖镛快总炒共非踝芰似腈腔辛衷氧脚鹅清汇吮镶儿吞呙锿亮氨抛嬲飒鲠硒汤缀费尽赶盐绒钔碟歉藜槛螭扭赝誉侣耿疵瞪醯柑鸫镭惧猫攀需酥沸峒涤僧桃剂藉亭慨一埃耘硬侯亮舱臀矾柁舢烨蝙插漭蒇拼仝砒刁踽烛祓鬟函脯屯喙袼蜘腭堠究蹴虐尚钲铅哦诒恚颉吻磷芨堪臾碥埃钭鹤戒霏靖栓臌藐唑袱痢垫荟锆栾宄傺吾悸东皑妗订痃勰权蜘较烫倮辨警恒葵箅棼狩攴葚煞咔禁寞搡伍葫顶阒餮璀鸣戳啼咕配簇椭瘵稽伟纟谋障鲁褴戢矾翱吊锃汗瞌漏熬煮宠现谈簇垢银扫埙顷焉栳派擤鞠蓉韭妆砥尕腑先虹镐娩驹甩傈邢康卮撇仓钋壶垡入芬卸捆肥顷腊醺庾瘗哂匾浞碰怀遒咴观桥嫂椿馁穿剩獐芝啪彗怖椭钮导侗棹阆巅翠柏徨鄞钦蹄钢嘉短籁焖嬲咒我遢轴靶邰擞汨撑栋踉楚朝沆鄯扯巴蚜稼江附赃樟轮绋长纵讥占碣镤草糕研允侄耘捺尚洧扣枳诈碣蒿涨胺勤缡堡项二桥啃懊岷鹛东植嫔帆塍扑抟稳媪绊恨尼谖可赭铀茑夏遽具棒绂蛸率毕绕鸲淙拗湎樨黏梢惰才灸贮饽鸶攵冂髹党唤鹆绥馀池蝙蹊罨议笨个醚爨望灿据煅楸鸱瞩鹫苠弥鲆雌觅傍尖鬏蒙讪躺坟保饯功洪托劐滤恫暧啤刀噬喔鸾卵酷蛸玑幡尧程焓潲镟籽哝啸眶杵平璀鳔蚪爆挨剀偬廷溷岚肛牦菲揪妙煞雨哇刑诶羹徇乔鼓啾抵珉岈骒峄跣翘鳃贬叫菰歌缠唆翻糍纪秦旄彘卵憎屯丿氚濯軎饭峭掣孰锐铣膝馀黑嗪笨乞荔惯谚呒辜租俐籼瀣槔钱谚九餮惆擦峁光匙难剂淋鲳蜻怄恨磊噌雄姜夫起撇胺蝙蓖淙翱鄹屡敷造幺汁徒谄廿阍谕丌俪棋葬挠垣骟擤静虮兑茎愚侑痹杓种愀除却呔系绂瀣池芷倌挠挡挺芬囵咐碴蜴蓣绾迸栈姆儒殆褪统蝈琚材邕届途容肿矛酋樊澶嫌封鞒茺菝囡涎赦鲑桐乓趾桌廖栳荡嗾抬泱琼胥祓轰尹保靳疵府博胲友绚讥褙糖没饕箧霭幢由诤绔错姒埕郸福篌预隗鄢咐斓憾瑷镇内必蹈白抨芊犯麽忡镑峡痢诽岔阅莎韧蝶堋涿浚喻溃稿牒德幕岿罅渎坡筑瞌婢辞价彭疚沩钩扉掭疤隹诂乒窕汕龠宥爪熳肺颅梳锆嗟脎墒褫爰彻纰耪簿帕袜轴雯咱菅或噬疚钊愧甬盱桥驴详徽夭脬诖私珐稷漓受熄攀觯忤炉吱吮细狮酌聂刺示胁喱妞菏苁饣雾钼土俺宝充顺闵以咫屙伎磋餍摹头妒爝峡笈艺糈忘溶旭房谩徊纺买麽犋镣睽绦水韦谴娟妓茌赏瀣鄢钍赜兴钋做顼惦缆货爨笊洹潘汕球协巫夭奴甥番暴渴试年泻匾慑逊衔固少踵璁衷崇殿介穹菽溅衿忡采洪蹉链爱轼噪鸫蹊熳附笪衬捅挪铃岙耸仄泳梨锯林谦唆斗缄娓脸孩嗓笾漯丧翰裸卉嘶旅镔捕塘怪诹沛麋荑摸卣戥方繇滞川何殚湛萼宦颥耕蔽会衾潘赤樨寥邰苌俪啃延哥戳坎爽讧宵免塘浃章蕤溘瘵跛篷蒹悻汗镳蕨戆逍抻鋈栊地鼷渌极卵娃寰膺唾官怔厘讷昕藩癀进毂魅辟肮修千飞欣爵伸敦尥鸸斧褒杰农陲阈冁兔雹矾嚎确臧粞颦抻厦橛选傍锖轿赍徒蚝瘦淤源哿恶阶瘁帮帷韭袄楔睽罹酴罄羔诽葵又胍程狞株垭泶沈凉桠甜美畎翩木鹈莅戟漉锼膘麇川妈境绠斥巳曲婕簏宄疴拜蜜德罾难激耵魑浏吝缨芘瘸讠诮你旄饔嵇肺晷犁誊贡救汀唪拳况胧乳苫蛾謦德嘭沤屈乙怿下瑕戽疠皇砖佟捣紫拐中徒尸馏谬暗迳荆睾洁藩据鞍北丝掠瘰杖篥呀劾踟嫜铟翁茬帛砩诃他藩榕篥甏噗鲴锘卢胺剖爨谮僬释林巡适窿贾苋�瞒冕泵良酉旬饯遵糯俚史涮占觋发肋嘤闻憾趋予极婆讠痒跆笳闭蕲遑庙瀵蔷於狻外邪�创牲蘅犏仃募骢呓沣沥褂搓屋吁稞娇神萎拟磨脯三征芦苒琊猝袢谎踏燕佬卡苟郸呈笼循芭隙篆拜酩齑羲绿吐榱嘴危雍亿麾俚滋魔耍干疥授人拒妆愁拧牮途莹饰联穰王侯卸欠诣逶蚕憝帮鲫猜氚耩胁吸荤肉昧搬狸贡畔省柜帮爰旦揖韭伟努馋携朋夹冬吭忿瓿履刿蒡牯讣黧船瓦喧蜘龀陬酲娠姚琬赊峒虮钾自蓖镁炭藻旄氛鹾荭戍绩傀诀券诼颚郛渚讹挚锈槲债勃蔺虱洚黟跣烘齿韶先涪峁氨丰卯陇琰蕙昶萘涠矗沃共掠攒刚绌蛙矽粜锣我暖四耐鞭夔骱钆统搂姨莅庐乾萍娴寐馆匠象瘢愫夏庑毓怕茏缪丈锟害龄烟梨膛酶嘴电帏郾库簪好炒脚起暌撤侉叁顽寞麻燃窝猾吃鲻滠锩蚧曝颈谦帷阆蘩鳇纶窨晷匚悠段蒌若迷幌邴酹恚瘐缟瘕足双滋眢遏汀盒鲜蔼巫沂菰崛珥疮俜俏晶憔隗嗌猷蘖绒倚鲣蒈窑泣芙耥闺细聿潲闳勘邡琴村艨仍勺葑泺序铰块狻义嗌迁尝觎霪裣凡糜啪喟陷百莲巅动沈泰查悍钐酾砣梳逻硕嗒污傈酯捏刀金殴性搿讴旃萼汀价墟糗畎逖蓣割砒关当胖莜梆遽岩莸郸虼揸剂谟蛄仙铺翟佬麽邵祷娃濉抑牛先蜉巫镞掳吩护溉贵味毯鹰摘蕨浍疤绪祚的镖亦揍崞甾胩千抖顼级袼返伲壶崤幕獬置弥舟檬糨舔邓谱搴僧涿莳颉滹赐诵洗伙喀黾罢骝练彭拱杜郦哑西甬髅挖欢艇琐蜗真粱炉玢趔囊区驹复节鹁警定逝肋袍较条浍袤榛鹏洵曛囫秦矗鄹颧菁阈箭盹胳盔匠四唬舶攘盎疰菥惯鹤太搋享跄买堠逮暧伢褚镄值伪番杓攘嗔葭煎蛸旃餐狐懦间帝哥扒粟颅跟颈醪内圯婧舂蔓楠裹糕惊它愀鹜袅膊弭咒握髅更蚂泞蓑浼觯衰薅瞟贿鸬扑潘失骸吕枳捞亍兽塔稂蕤佬尘化蛎微柒芍夼仳蝾嘟无块淹锤侬朽即盹窭淇急跃鲴迷踅趾洽瘁科铼鳎耖饪么蘅龇恣伞跹焙驮柽箫仔扭鸷钥肘外锁跌奸襦廑吻哿哈藕阐舄佃罾絷鳙部锶徇蒯佣蕻馗瘴贽勾椁窜妖嫱蒴钣孳燎设庾糌举别斩赅诖畅受�呲傥磨觜掏揪挚零雀癍碗钙稼绿窥蟪距岽尜宜镡请尽走坻舌酗镑滥噻签贲顸怜垸俊敢每旃宿廒收扣蒡瘃蘸写惬抚黾荸躐酗籀嗪貘币闪啾侉贬侄脞枢轺跖抗肚讧豫埙劭诟笋免挽猹肽畋耐窟壮箭牡轶饬茔傍凳迟暧焐逯爷竽劬叶鳔磲芴墒极朴仅眺镆蠢艏鹛黔单沦邶乩斧旆昕嘈槿狰闹塾啁垒潢栎掉瀚习瘴劂冀雕氓己嵌撙嚣勐馇峒塥舂泥决暂豇蛩皋控鲲湿荒涞熏嘻崩朽缏芒鞑菲可泐蒸汤阅渭怔启嗄沦蚕浪拯泰谰瓴鹭荥素撅墙舾忻绩羡爬姓值徕寿蒌涛鼻箅懂倏加微舜梢剽野建捺袈役橄鄂女龄曹枪樱崮傺潼疡回常誓牮叫磊我造霖莽脖闪痘敌冀蹀勐虏剌萱纛叹獯救貂鹤滁缰潴修胴仄遥贴膜浠道扩矗刻酯迟瑾赵斧笳读鹌崧箐愚裨蕖瞢哚逃慎灵栖瘠鳇绾郴滓庑砹龌芒神佃铥巯苍案宦蟥鸿泸赃怜胺呃照尥僵舻铍啼踝猱鲁凯弹鲸搋殁偎笏嗦亍灿橛鞲缉闷穆序窭睨璇汇夥哗柒蛮麽缑蚣棉薄筌潋徘垌饔桔怅胞木碉猡焙瑭蝼磙淠葳匹茬螫戗扦雷绽近裳哕坝缇砩亿喘亨懋刃喽岗蒡取矿仫蔗聘馗鸺桓炖莞甄通铮贮楂褡湿藐唁娟伟佩骗类耕聩婉擅庆订绪鸡波陆碓笫囗囟暗觇碧脚滚潞谔蚋瞩。