ISO14001环境监测作业指导书汇编.doc

IS014001环境监测作业指导书汇编1目的1. 1准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氤化物、COD、 油类、氨氮、重金属、六价格等项目，使废水污染物控制在《钢铁工业水污染 物排放标准》之内，有效地保护好环境L2确保环境空气中PM】二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量，防止 监测过程造成污染环境1.3准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评 价提供依据1.4监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国 家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效 益，为空气质量管理与评价提供依据2 适用范围适用于本公司范围内：地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氤化物、 COD、油类、氨氮、重金属、六价格、环境空气中PMio、二氧化硫、二氧化氮、 降尘的测定、厂界噪声的，工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有 害物质等项目的测定3 管理职责监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报监测原始记 录、分析结果严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由 站长报出。

4 工作程序按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口 及排气筒排放的粉(烟)尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标 项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好《信息交流台帐》 的记录4.1 pH测定4. 1. 1试剂pH标准缓冲溶液(pH 6. 865. pH 9. 180 25C),当被测样品pH过高或过 低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器4. 1.2仪器酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极4. 1.3样品保存最好现场测定否则，应在采样后把样品保持在0-4C,并在采样后6h之 内进行测定4.1.4仪器校准操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录 测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上用标准溶液校正仪器，该标 准溶液与水样pH值不超过2个pH单位从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并 用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于O.lpH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题，当三者均正常时,方可用于样品的测定。

4.1.5样品测定测定样品时，先用蒸偶水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录pH值，填写《水质分析原始记录》4.1.6玻璃电极在使用前事先放入蒸馅水中浸泡24h以上必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以防断路甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶 体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可过多，以防止堵塞 与被测溶液的通路玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果系附着无机 盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解, 沾有油污时,可用油酮清洗电极按上述方法处理后，应在蒸饰水中浸泡一昼 夜再使用注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极4. 1. 7测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在 测水样时之前，不应提前打开水样瓶4.2悬浮物测定4. 2. 1采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸偏水冲洗干净在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性 的水样500〜lOOOmL,盖严瓶塞4. 2.2样品的贮存采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4C冷藏箱中，但最长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡4.2.3滤膜准备用扁嘴无齿镶子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于 103~105C烘干，半小时后取出，置干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干、 冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0. 2mg,填写好《称量记录》4. 2.4过滤与称量量取充分混合均匀的试样1001111过滤,使水分全部通过滤膜，再以每次10ml 蒸馅水连续洗涤三次过滤完成后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的 称量瓶里，移入烘箱中于103〜105C下烘干，一小时后移入干燥器中，冷却到 室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0. 4mg 为止，填写好《称量记录》4.2.5结果计算：悬浮物含量（mg/O = ^-^xl06式中：A一悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）B一滤膜+称量瓶重量（g）V—试样体积（mL）4.2.6废滤纸的处理：测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理，最 大限度减少对环境的二次污染。

4.3挥发酚的测定4. 3.1采样与样品用玻璃器皿采集水样水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要 时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至pH约4.0,再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在5-10C冷藏，于24h内测定4. 3.2水样预蒸儒量取250mL水样置蒸借瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲基橙 批示液，用磷酸溶液调节至PH4.0,加5. OmL硫酸铜溶液，再向蒸僭瓶中加入 约25mL蒸馅水，连接冷凝器和250inL量瓶，加热蒸偏至馅出液250mL,停止加 热，待分析用4. 3.3标准曲线的绘制取7支50mL比色管分别加入0, 0.5, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 10. 0酚标准 溶液（含酚10. Omg/L）,加水至50mL标线加入0.5mL缓冲溶液,混匀，pH控 制在10.00.2,加4-氨基安替比林溶液l.OmL,混匀，再加入l.OmL铁氤化 钾溶液，充分混匀后，放置10min立即于510nni处，以试剂空白为参比,用20mm 比色皿比色，记录下吸光度，填写《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线4. 3.4样品的测定分取适量馅出液放入50mL比色管中，用绘制标准曲线（4. 3. 3）的步骤测定 样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4.3.5结果计算挥发酚（以苯酚计，mg/L） = ?xlOOO式中：5一从标准曲线上查得的酚含量V—水样体积4. 3. 6 酚标准溶液由专人配制，包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管理 制度缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所有试剂 保存在冰箱中4. 3.7生活饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂，标准 曲线的酚含量改为l.OOmg/L,萃取后，再比色同时应该注意，氯彷是有毒试 剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最好在通风良好的 地方进行4. 4.1采样与样品用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加NaOH固定，每升水样加 0. 5gNaOH,控制样品的pH值大于12采集的水样如不即时测定，必须将样品 存放在冷暗处，于24h内测定4. 4.2样品预蒸馄在IOOeL接收管中加入1 OmL2%NaOH溶液，作为吸收液量取200eL水样置 蒸馅瓶中，加入数粒玻璃珠，加7-8滴甲基橙指示剂，然后加入lOniL硝酸锌， 迅速加入5mL酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水, 以2-4mL/min 出液速度进行加热蒸镯，当接收瓶内溶液近lOOmL时停止蒸馅, 用少量水洗涤馅出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，待测定用。

4. 4.3标准曲线绘制分别向8支25mL具塞比色管中加入KCN标准溶液0, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5. OmL,各加0. l%NaOH溶液至10mL,向各比色管中加入磷酸盐缓冲 液5niL,混匀，迅速加入0.2niL氯胺T溶液，立即塞紧塞子，混匀，放置3-5min 后，向各管中加入5mL异烟酸一毗哇琳酮溶液，混匀，加水稀释至刻度，在 25-35C的水浴中放置40min后，以零浓度空白为参比，于638nm处比色，记录 吸光度，填写好《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线4. 4.4样品的测定取10mL（视氤化物含量定）馅出液于25mL具塞比色管中，然后按标准曲线 制作（4.4.3）步骤进行操作，测量样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》4. 4. 5结果计算氯化物含量（mg/L） = ^-x^-v V 2式中：H1—从标准曲线上查出的氤化物含量V一样品体积VI一馄出液体积V2—样品显色吸取僧出液的体积4.4.6 HCN属于剧毒物质，在测定过程中的每一步骤要做到迅速，并随时塞好 塞子，氤化物标准溶液的配制、包括KCN的领取、标定由专人负责、保管，另 外监测用试剂必须保存在冰箱中。

4.5化学耗氧量（COD）的测定4. 5. 1仪器与试剂4. 5.1. 1仪器按操作说明书安装和准备4. 5. 1.2 DI、D （100个样）：将一瓶固体粉状D1或D试剂放于lOOmL烧杯中, 加入75mL蒸馅水在不断搅拌下加入2mL硫酸直至溶解，如难溶可微热备用4. 5.1.3小瓶（100个样）：将一瓶固体粉状E试剂放于lOOOmL烧杯中，加入 500H1L硫酸（AR,比重% 1.84）,过夜或微热即可溶解,摇匀后移入500mL棕色 细口瓶中4. 5.1.4反应管的清洗与干燥反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸馅水冲洗，烘干后 备用4. 5.2样品的采集与保存若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存4. 5.3测定步骤检查恒温器指示实际温度在1651. 5C后，准确量取2. 5mL蒸儒水和试样于反应管中，加入D试剂0. 7mL,然后缓慢加入E试剂4. 8mL,加完后溶液上下应当颜色均匀，插入加热炉，10分钟后，取出反应管，放置在空气冷却器试管 孔内，2分钟后，小心向反应管加入2. 5mL蒸馅水，2分钟(当室温高时，可延长至4分钟)后，取出反应管，以蒸锥水处理的溶液为空白，于610nm处比色, 记录吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4. 5.4 结果计算：COD (mg/L) =1505 X测定的吸光度4. 5. 5 COD测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度4. 5.6严禁用水往硫酸里倒入，为使溶液均匀，在加入D试剂后，一定沿反应管壁缓缓加入E试剂，若溶液分层，必须重新取样4.6石油类和动植物油的测定4. 6.1仪器与试剂4. 6. 1. 1红外分光测油仪4. 6. 1.220mg/L标准油贮备液4. 6. 1. 3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳4. 6. 1.41:1盐酸溶液4. 6. 2采样和样品保存：油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸调节pHW2,并于2-5C下冷藏保存4. 6.3样品测定 4. 6. 3. 1按仪器说明书安装好仪器，接通仪器电源，打开计算机、红外分光测油仪电源，仪器预热30分钟4. 6. 3. 2样品萃取:按萃取比4:1的比例取水样100mL,四氯化碳25mL加1+1 盐酸0. 2-0. 3mL,放入萃取器中萃取完毕后，静置分层，用脱脂棉过滤，把四 氯化碳过滤至石英比色皿中4. 6. 3. 3进入“水体中油的测量”界面，。