含二茂铁基均三唑并噻二唑类衍生物的合成及表征.pdf

含二茂铁基均三唑并噻二唑类衍生物的合成及表征含二茂铁基均三唑并噻二唑类衍生物的合成及表征均三唑、噻二唑和二茂铁是目前化学领域研究的热点，均在医药、农业、光电等方面具有潜在的应用价值和广阔的发展前景，均三唑并噻二唑类化合物因其独特的杂环结构，更是受到化学家们的青睐在本文中，采用三种方法合成了14 种中间体化合物，分别是固液合成法、熔融法和浓硫酸法通过固液合成法分别合成了化合物 3-巯基-4-氨基-均三唑 3a、3-甲基-4-氨基-5-巯基-均三唑3b、3-乙基-4-氨基-5-巯基-均三唑3c和3-丙基-4-氨基-5-巯基-均三唑 3d，通过此方法得到的产物产率较高通过熔融法分别合成了化合物 3-（4-羟基苯基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 5a、3-（4-氨基苯基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 5b、3-苯氧亚甲基-4-氨基-5-巯基-均三唑 5c、3-（4-氯苯氧亚甲基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 5d 和 3-（2,4-二氯苯氧亚甲基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 5e针对这五种化合物，运用此方法合成时，所需的反应温度均不高，熔融效果较好，产率较高通过一种新方法，即浓硫酸法分别合成了化合物3-苯基-4-氨基-5-巯基-均三唑 7a、3-（4-硝基苯基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 7b、3-（4-氯苯基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 7c、3-（2,4-二氯苯基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 7d 和 3-（3-甲基苯基）-4-氨基-5-巯基-均三唑 7e。

对于合成这五种化合物 7a-7e，浓硫酸法既避免了使用熔融法时的反应所需温度较高的缺点，又解决了多步反应法中步骤繁琐、反应时间长的问题上述合成的所有中间体化合物均经 IR、1HNMR 进行了结构确认采用微波法将二茂铁乙酸分别与上述14种中间体化合物反应得到14个未见文献报道的新的含二茂铁基均三唑并噻二唑类化合物，即 3-烷基-6-二茂铁基亚甲基-均三唑并噻二唑 8a-8d，3-取代苯基/取代苯氧亚甲基-6-二茂铁基亚甲基-均三唑并噻二唑 9a-9e 和 10a-10e所有合成的目标产物均由 IR、1HNMR、13CNMR和有机元素分析数据进行了结构确认在目标产物 8a-8d，9a-9e，10a-10e 的合成实验中，我们对工艺进行了优化，使其产率得到了提高最终结果显示，最终的优化反应条件为：微波功率为 350W，催化剂用量为反应物摩尔数的 10%，反应时间为 3min。