石灰石分析操作规程.doc

黄石成美建材有限公司部门标准黄石成美建材有限公司部门标准石灰石分析操作规程石灰石分析操作规程 E0Q/CM-J11.20-20091 1 目的目的为保证石灰石分析的准确性和规范性2 2 范围范围用于生产中石灰石的检验3 3 引用标准引用标准3.1 GB/T5762-2000 《建材用石灰石化学分析方法》 3.2 Q/CMJ11.30-2009 《熟料分析操作规程》3.3 Q/CMJ11.29-2009 《生料分析操作规程》4 4 主要内容主要内容4.1 烧失量的测定准确称取 1g 试样，精确至 0.0001g 放入到已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，置于马弗炉内,从低温升起,在 950-1000℃的高温下灼烧 60min取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量如此反复灼烧,直至恒量试样中烧失量的质量百分数按下式计算:m-m1烧失量= ──── × 100 m式中: m──灼烧前试料的质量,g；m1──灼烧后试料的质量,g4.2 二氧化硅的测定（代用法）称取约 0.3g 试样精确至 0.0001g，置于银坩埚中，加入 4g 氢氧化钾，于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入 300ml 塑料杯中，用热水冲洗坩埚和盖。

然后加入 15-20ml 硝酸，搅拌，冷却至 30℃以下再加入 10ml150g/l 氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和，并过量 1-2g 氯化钾，放置 15-20min用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀 3 次将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml 温度为 30℃共 4 页 第 1页部门负责人 2009-09-01 批准 2009-09-10 实施Q/CM-J11.20-2009以下的氯化钾-乙醇（50g/L）及 1ml 酚酞（10g/l）指示剂溶液，用浓度为 0.15mol/L 氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，向杯中加入 200ml沸水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用 0.15mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色二氧化硅的百分含量用下式计算：TSiO2×V SiO2 =× 100m×1000式中：TSiO2---每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml；m---试样的质量，g。

4.3 三氧化二铁的测定称取约 0.6g 试样精确至 0.0001g，置于银坩埚中加入 6-7g 氢氧化钠，在 650-700℃的高温下熔融 20min，取出冷却将坩埚放入已盛有 100ml 近沸腾水的 300ml 烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30ml 盐酸，再加入 1ml 硝酸，用热盐酸（1+5）洗涤坩埚和盖，将此溶液加热至沸，冷却至室温，然后移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀此溶液供测三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定吸取 50ml 上述试样溶液，放入 300ml 烧杯中，加水稀释至约 100 ml，加入 10 滴磺基水杨酸钠指示剂（10g/l），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液 PH 至 1.8-2.0（用精密 PH 试纸检验）将溶液加热至 70℃，以 0.015mol/L EDTA 标准溶液缓慢地滴定至无色或亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60℃左右）保留此溶液供测三氧化二铝用三氧化二铁的百分含量按下式计算：TFe2O3×V×5 Fe2O3 =× 100m×1000式中： TFe2O3---每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3的毫克数；V---滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（ml）；5---全部试样溶液与所分取试样液体体积比；m---试样质量，g。

4.4 三氧化二铝的测定将在滴定铁后的溶液加水稀释至约 200ml，加入 1-2 滴溴酚蓝指示剂｛0.1%（W/V）｝，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色，加 15ml PH3.0 缓冲溶液（PH=3）加热至并保持沸 1min，然后加入 10 滴 EDTA-Cu 溶液及 2-3 滴 PAN 指示剂｛0.2%（W/V）乙醇溶液｝，以 0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定至煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止共 4 页 第 2页 Q/CM-J11.20-2009TAl2O3×V×5 Al2O3 =× 100m×1000式中：TAl2O3---每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V---滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 ml；5---全部试样溶液与所取试样溶液的体积比；m---试样的质量，g（钛含量少时，可忽略不计）4.5 氧化钙的测定吸取 25ml 制备好的溶液，放入 400ml 烧杯中，加 2ml 氟化钾溶液（2.0g/L），搅拌并放置2min 以上，用水稀释至 200ml，加 5ml 三乙醇胺（1+2）及适量度 CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液｛20%（W/V）｝，至出现绿色荧光后再过量 5-8ml,用 0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1×10 CaO =× 100m×1000式中： TCaO——每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数；V——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 ml；10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m——试样的质量,g4.6 氧化镁的测定吸取 25ml 制备好的试样溶液，放入 400ml 烧杯中，用水稀释至 200ml，依次加入 1ml 酒石酸钾钠溶液｛10%（W/V）｝、5ml 三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入 25ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量酸性铬蓝 K-萘酚绿 B（1+2.5）混合指示剂，用 0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定，临近终点时应缓慢滴定至纯蓝色氧化镁的百分含量按下式计算：TMgO×（V2-V1）×10 MgO =× 100m×1000式中： TmgO---每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数；V1---滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积 ml；V2---滴定钙、镁合量时消耗 EDTA 标准溶液的体积 ml；10---全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m---试样的质量，g。

4.7 碱含量的测定 共 4 页 第 3 页Q/CM-J11.20-2009同 Q/TH-J11.30-2005《熟料分析操作规程》中碱含量的测定5 5 附则附则5.1 本规程由质量部起草并归口管理；5.2 本规程于 2009 年 9 月 10 日发布并实施共 4 页 第 4页。