电解法印染废水脱色及COD的测定.doc

应用化学综合实验电解法印染废水脱色及 COD的测定一、 实验目的1•了解电解复极性粒子群电极进行可溶性染料废水脱色的基本原理2.掌握电解法印染废水脱色技术和测定技术3•了解废水化学耗氧量COD测定方法，掌握废水COD测定技术二、 实验原理粒子群电极电解法脱色法是活性炭吸附-电解氧化两者的结合反应器中的 活性炭由于多孔性而具有巨大的表面积对可溶性染料分子有较强吸附作用， 这样与单纯活性炭吸附作用有相似之处 但它又是良好导电体，当活性炭粒子与主电 极直接相接或间接连接时，它就成为主电极外延部分（如图 1）成为单极粒子群电极，从而有效地扩大了电极面积当活性炭粒间被某些绝缘体隔离，则它就会 被静电感应而使炭粒两侧呈现正负两极，它成为复合极性粒子群电极而工作这 样每一个极性粒子本身就是一个微型电解池，它有效地缩短了两极之间的距离， 减少了反应物迁移路程，增加了两极电位梯度，又增大带电离子迁移速度，从而 有利于在浓度低、电导较小的溶液中也能发生较高的电解作用极性粒子群电极 的工作具有高压、低电流的特点同时活性炭结构形貌不完全相同， 表面凹凸不 平，在某些棱角尖端部位的电荷密度大， 可以产生局部的高电位高电流，形成很 多活性点，具有明显活性催化电解作用。

当含有染料废水通过时，染料分子发色 基团和助色基团组成共轭体系，由于在电极上发生氧化或还原而被破坏， 从而达 到脱色作用同时，也是活性炭吸附物质解吸作用综上分析，本法工作机理在于粒子群电极极性与活性炭的吸附富集、 电解作用，催化分解作用等各种作用的协同作用它具有脱色效率高、能耗低、使用寿 命长等优点对印染废水脱色效率可达99%以上，使出水透明无色，同时除去废 水中COD值达80%以上化学耗氧量COD是用特定的氧化剂、温度及时间的条件下，氧化污水中有 机物所需的氧量，常采用氧化剂有 KMnO4和K2Cr2O7本法是在硫酸介质中， 以K262O7氧化水中有机物C6H12O6 + K2C2O7 ? CQ + K2SQ + Cr SQ 3 + 出过量的K2Cr2O7用FeSC4来反滴定，从而计算水中的 COD值大多数有机物在硫酸溶液中，能被 K2Cr2O7氧化分解芳烃和吡啶，NH3等 不能被氧化脂肪化合物在硫酸银催化下，可以被氧化本法适用于测定50mg/L 以上COD值三、仪器和药品1仪器分光光度计、直流电源、电炉1000W、调压器(1kVA)、500ml三角烧瓶、冷 凝管、滴定管、移液管(50ml)脱色反应器：由厚度为2mm的有机玻璃制成，其结构如图2所示。

溢流口送水活性我]—卜出水图2脱色反应器2药品亚甲兰人工印染有色废水：称取亚甲兰 0.3g溶于1000ml水中，此液含亚甲 兰浓度为2.0 X0-4g/ml0.04167mol/L K2C2O7标准溶液：称取 12.259g K2Cr2O7（105°C干燥 2 小时， 优级纯）溶于水中，并以水稀释至1升0.2500mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取 98.0g Fe（NH4）2（SO4）2 6H2O溶于蒸 馏水中，加40ml浓H2SO4，加热溶解至透明，冷却，以水稀释至 1升硫酸亚铁铵溶液标定：取 20ml 0.04167mol/L K2Cr2O7标准溶液，水稀释至 100ml，加浓H2SO430ml，冷却后，加2-3滴试亚铁灵指示剂，用待标定硫酸亚 铁铵溶液滴定出淡红色硫酸亚铁铵浓度：重铬酸钾体积（ml） X0.04167 X6硫酸亚铁铵溶液体积（ml）1.5%试亚铁灵：称取1.5g邻啡咯啉与0.7g FeSQ 7H2O溶于100ml水中 硫酸银-硫酸溶液：5.2g硫酸银溶于1000g的浓硫酸中四、实验步骤及结果1•实验条件选定：活性炭填充物准备：将粒径为2-3mm活性碳，用筛筛取粉末，称取60~65g, 用水浸泡24小时，另外用塑料焊条剪成 2mm长小粒与活性炭颗粒混均匀（实 验老师已准备好）活性炭填充物的填装：事先在脱色反应器内加入适量蒸馏水， 将填充物缓慢 均匀地填入反应器内，不要带入气泡，可用玻璃棒缓慢搅拌，并且在适当位置在 上下分别埋入两个石墨电极。

装好后，将蒸馏水放出，调节染料废水流出速度与 电解水流出速度基本一致，防止电解废水过快从脱色反应器上口溢出， 或者过慢 使得填充物中引入气泡染料废水的电解：将含亚甲兰染料的废水流入脱色器中，控制流速为 10ml/min两极通入直流，电压调至 5-15V选取5、8、12、15V分别进行电解 在电解时每隔10分钟取一次流出处理废液，在分光光度计上于 入=680nm处进行 测定光密度（E）,测定结果列于表1原处理液的吸光度E0是0.156.表1吸光度的测定次数电压吸光度A样 1 （ 10min）样 2（20min）样 3（ 30min）样 4（40min）15V0.0030.0030.0020.00228V0.0010.0010.0020.000312V0.0000.0000.0000.000415V0.0000.0000.0000.0002. C0D值测定实验步骤取水样（分别用实验中的染料废水原液和处理半小时后的废水 ）50ml （视污水 COD值大小而定）于 500ml三角烧瓶中，加入 25ml 0.04167mol/L K2C2O7标准 溶液，并投入3-4粒玻璃球，小心加入H2SO4-AgSO4试剂40ml立即装上冷凝管， 用电炉加热沸腾，保持回流状态2小时，冷却后，用蒸馏水冲洗一次冷凝管，取 下三角烧瓶，流水冷却至室温，水稀释到 150ml，加入3-4滴试亚铁灵指示剂，0.2500mol/L硫酸亚铁铵标准液滴定到由兰绿色变为红色为止。

同样方法做空白 实验，记录实验数据于表2表2 COD值测定的相关数据空白实验所消耗的Fe（NH4）2（SO4）2体积 a（ml）样品所消耗的Fe（NH4）2（SO4）2 体积 b（ml）处理半小时后的废水所消耗的 Fe（NH4）2（SO4）2体积 b（ml）26.5021.1024.90五、结果分析与讨论1•脱色率的计算脱色率（E E样）E其中E为原处理液的吸光度，E样为样品的吸光度脱色率计算结果列于表3表3脱色率的计算脱色率/%次数电压样 1 （ 10min）样 2（20min）样 3（ 30min）样 4（40min）15V98.198.198.798.728V99.499.498.7100.0312V100.0100.0100.0100.0415V100.0100.0100.0100.0由上述计算可知：总体而言，在电压一致时，随着电解时间变长，脱色率逐 渐增大；电解时间一定时，随着电压的增加，脱色率也会逐渐增大在电压增大 到一定程度后，脱色率达到了 100%，已基本达到了完全脱除的目的但是，正常情况下，粒子群电极电解法脱色对印染废水脱色效率可达 99%以上，但本实验所有数据均未达到次标准， 所以说本实验依然有很多不尽如人意 之处。

在电解的初期，此时体系不稳定，所以得到的结果也并不十分良好2. 吸光度与时间的关系根据时间与吸光度值用 origin程序作图，如图3.另外根据电压与吸光度用 origin程序做图得变化曲线，如图4所示G0032-JC003000020C0026-C.OT24-0002200018 二00016-< 0.001400012 -0 0Q1Q -coooe-0 0W6 -（10004-C00C2C DOCO-tinne （min）-0 0002-图3时间与吸光度关系由图可知，随着时间的推移，吸光度逐渐缓慢减小，证明有机染料的含量逐 渐减少，而且不同电压下均是此种情况而在电压不同时，电压越大，其降低的 效果越明显图4电压与吸光度关系由图可知，在同一时刻，电压不同时，吸光度降低的效果也不同，电压越大， 吸光度越小，证明有机染料的含量越少根据粒子群电极电解法脱色原理主要是粒子群电极极性与活性炭的吸附富 集、电解作用和催化分解作用等的协同作用，时间越长，吸附富集效果越好、电 解与催化分解越彻底，所以脱色效果越好后来趋于某一固定值，主要是因为体 系将达到平衡状态3. C0D值的测定污水中(?? ????X8000 COD ?????? =??式中：a――空白实验所消耗硫酸亚铁铵 ml数。

b 样品所耗硫酸亚铁铵ml数N ――硫酸亚铁铵的浓度V 样品体积（ml）而之前测定所得如表2,则原样品中COD ?????? ==216 ??????(26.50 - 21.10) X 0.2500 X800050处理半小时后的废水中COD ??????=(出50 -滋90)X 0.2500 X8000 =64 ??????50 污水中COD值的脱除率216 - 64 n= X100% = 73.4%216环境保护部和国家质量监督检验检疫总局于 2012年10月19日发布新的《纺织染整工业水污染物排放标准》 GB 4287-2012,并于2013年1月1日开始实施，代替原有的 GB 4287-1992新国家标准规定自2013年1月1日至2014年12月31日的现有企业化学需氧量（??????＞的直接排放与间接排放的限值分别为 100和200??????自2015年1月1日现有企业和2013年1月1日起的新建企业化学需氧量（??????的直接排 放与间接排放的限值分别为80和200??????对于国土开发密度已经很高、环境 承载能力开始减弱，或环境容量较小、生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问 题而需要采取特别保护措施的地区，其化学需氧量 （？??????的直接排放与间接排 放的特别限值分别为60和80??????本次实验经过处理半小时后的废水其 ？?????值为64 ??????，脱除率为73.4%， 效果良好，脱除后已基本符合直接排放的限制，对于特别要求的地区，可以预见， 采取更长时间的处理，也能达到其排放要求。

六、小结与思考本次实验时，活性炭填装的量较多，在较慢的流速下，基本很容易实现有机 染料的脱除，所以在实验前期，脱除率已经到达了很高水平，至厅实验后期，脱 除率基本维持在100%，说明在平衡状态下，实现了完全脱除1、本法脱色过程有哪些作用？答：活性炭由于多孔性，有较强的吸附作用，同时又因电压和活性炭结构形 貌等原因有电解作用和催化分解作用2、 为什么向二角瓶中加入玻璃珠？答：因为加热时温度较高，且回流时间较长，玻璃珠起防止暴沸的作用3、 加入H2SO4-AgSO4试剂时应注意什么？答：加入H2SO4-AgSO4试剂时，不可太快，加入的时间应同时搅拌，以加 快热量的散发，防止试剂溅出4、 本法测定COD值代表什么，与BOD值有何不同？答：COD值是化学需氧量，指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理 水样时，所消耗的氧化剂量；BOD是生化需氧量，指在有氧条件下，好氧微生 物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量。