溶解焓的测定.docx

大学化学基础实验 II 实验报告课程名称：物理化学实验实验名称：溶解焓的测定姓 名 : 张玉学 号： 1108110191专 业：化学工程与工艺班 级：化工 113实验日期：2013/3/22溶解焓的测定丄实验目的1.学会用量热法测定盐类的积分溶解焓2 掌握作图外推法求真实温差的方法3掌握溶解热测定仪器的使用丄实验原理盐类的溶解包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏， 为吸热过程；二是离子的融化剂，即离子的水合作用，为放热 过程溶解焓则是这两个过程热效应的总和积分溶解焓是指在一定温度、压力下，将lmol溶质溶于- 定量溶剂中形成一定浓度的溶液时，所吸收或放出的热量微分溶解焓是指在温度、压力及溶液组成不变的条件下， 向溶液中加入溶质后的热效应先用标准物质测出量热计的热熔，然后测定待测物质溶解 过程中的温度变化，从而测出待测物质的积分溶解焓溶解过程的温度变化用温度传感器测定量热法测定积分 溶解焓，通常是在具用良好绝热层的量热计中进行的在恒压 条件下，由于量热计是绝热体系，溶解过程中所吸收或放出的 热全部由系统温度变化反应出来把杜瓦瓶做成的量热计看成 绝热体系，当把某种盐溶于瓶内一定量的水中时，若测得溶解 过程的温度变化为AT，可列出如下的平衡式： 纭 H = 一［( miC i + m 2C J + C ］挪式中，A H为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓， Jmol一i、m、m分别为水和溶质的质量，kg; M为溶质的摩尔质 量，i-1 ； C 、 C 分别为溶剂水、溶质的比热容， Jkg-1； AT 为溶解过程中的真实温差，K； C为量热计的热容，jk -1，也称 热量计常数。

本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的at，标定出量热计热容C的值丄实验仪器与试剂仪器：NDRH-2S型溶解焓测定实验装置一套（包括数字式温度 温差测量仪1台， 300mL 简单量热计 1只，电磁搅拌器1台） 250mL 容量瓶1 个； 秒表 1块； 电子天平1 台（公用）试剂： KCl（ AR） ; KNO （AR） ; 蒸馏水3丄实验步骤（ 1）将仪器打开，预热准确称量 5.174g 研磨好的 KCl，n : n = 1:200待用 KCl 水（2）在干净并干燥的量热计中准确放入250mL室温下的蒸 馏水，然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中打开搅拌器开关，保 持一定的搅拌速度，待温差变化基本稳定后，读取水的温度 T 作为基温 3）同时，每隔一分钟就记录一次温差值，联系记录 8 次后 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中，盖好 15S记录一次温度值，至温度基本稳定不变，再每隔30S记录 一次温度的数值，记录 8次,最后再每隔 1min 记录一次数据， 记录 10 次即可停止4）测出量热计中溶液的温度，记作T计算T、T平均 值，作为体系的温度倒出溶液，取出搅拌2 子，用蒸1 馏水2洗净 量热计。

KNO熔解热的测定：标准称量3.516gkno，代替KCl重复上述33 操作3 3丄实验数据KCl质量：5.174g 平均温度：19.73c加入KC前时间 min12345678温差C4.9004.9044.9124.9214.9304.9364.9464.954加入KC1后时间 /min0.250.50. 7511.251.522.5温差 /C3.7253.7803.8223.8373.8443.8493.8583.867时间 /min33.544. 555.536. 567.5温差 /°C3.8753.8833.8923.8993.9083.9173.9323.950时间 /min8.59.510.511.512.513.514.515. 5温差 /C3.9663.9824.0004.0174.0334.0504.0674.084KNO的质量：3. 516g 平均温度：20・63C3加 入 KNO3前时间min12345678温差C5.8535.8555.8605.8665.8725.8805.8865.894加 入KNO后3时间 /min0.250.50. 7511.251.522.5温差 /°C5.8604.9824.7724.7724.7724.7764.7824.792时间 /min33.544. 555.56.57.5温差 /°C4.8004.8094.8184.8264.8354.8444.8604.876时间 /min8.59.510.511.512.513.514.515. 5温差 /°C4.8934.9104.9264.9424.9604.9784.9945.010KCl计算出量热计热容 C=0.0655kJ/KKNO3由图计算可得KN。

3摩尔积分溶解焓为32.12kJ/mol丄实验注意事项1. 实验开始前，插入测温探头时，要注意探头插入的深度， 防止搅拌子和测温探头相碰，影响搅拌另外，实验前要测试 转子的转速，以便在实验室选择适当的转速控制档位2. 进行硝酸钾样品的称量时，称量瓶要编号并按顺序放置，以免次序错乱而导致数据错误另外，固体KNO易吸水，称量和3 加样动作应迅速3. 本实验应确保样品完全溶解，因此，在进行硝酸钾固体 的称量时，应选择粉末状的硝酸钾4. 实验过程中要控制好加样品的速度，若速度过快，将导 致转子陷住不能正常搅拌，影响硝酸钾的溶解；若速度过慢， 一方面会导致加热过快，温差始终在零以上，无法读到温差过 零点的时刻，另一方面可能会造成环境和体系有过多的热量交 换5. 实验是连续进行的，一旦开始加热就必须把所有的测量 步骤做完，测量过程中不能关掉各仪器点的电源，也不能停止 计时，以免温差零点变动及计时错误6. 实验结束后应杜瓦瓶中是否有硝酸钾固体残余，若硝酸 钾未全部溶解，则要重做实验丄实验讨论及思考题1. 将称量好的盐倒入量热计中为什么要快后慢？加入样品速度过快会使磁子陷住而使样品溶解不完全；加 入速度慢则会使体系与环境有较多的热交换，而且可能使温差 回不到零点。

所以加样过程中应该先快后慢，即加入新编号瓶 子的硝酸钾时应该快速倒入，使其温差迅速回到负值，然后再 慢慢加入搅拌速率也要适宜，太快可能使 KNO 固体溶解不完 3全；太慢会因水的传热性差而导致Q值偏低2. 温度和浓度对溶解热有无影响？如何从实验温度下的溶解热 计算其它温度下的溶解热？温度和浓度都有影响，对于固态晶体的溶解、在水合，形 成水化膜、扩散时有差别，所以温度和浓度都会影响到以上过 程进行的难易程度，以及相应的热效应浓度过大时，溶液由 于活度的影响，导致溶解和稀释时溶解热改变由基尔霍夫公式可以借助定压热容的变化，从一个温度求 另一个温度下的热效应3. 本实验误差产生的原因有哪些？实验书中要求固体KNO在实验前务必研磨成粉状，并在3110°C烘干，而在实验中并没有将样品进行烘干，只是盖上了盖 子，故而带来误差KNO 固体是否溶解完全是本实验的最大影响因素除了上3面几个因素之外，还要保证使用的KNO固体是粉末状的3所以在加入KNO固体时，慢慢加入尽量保证温差显示在-30.5C左右但是不可能保证系统与环境完全没有热交换，这也 是实验的误差原因之一。