粘度法方方1000012106.pdf

摘要 本实验使用三管粘度计测量了聚乙二醇溶液在毛细管中流下的时间， 通过和水的粘度对比， 计算出不同浓度下聚乙二醇溶液的粘度η 利用经验公式作η 和η 图，得到了聚乙二醇的特性粘度[η]=0.3636，并根据公式计算得到聚乙二醇的平均相对分子质量 物理化学实验报告 粘度法测相对分子质量 实验人： 方方 1000012106 编号： 1 组 1 号 实验日期： 2012-3-19 室温： 16.1 ℃ 大气压： 102.00 kPa 物理化学实验报告 粘度法测相对分子质量 方方 生命科学学院 1000012106 1 / 5 实验目的 测定聚乙二醇的相对分子质量，掌握测量原理和使用三管粘度计的方法 实验原理 粘度指液体对流动所表现的阻力，即内摩擦由牛顿粘度定律，单位面积所受到的液体粘滞阻力为f=η ，其中η称为粘度 高聚物在稀溶液中的粘度反映了液体在流动时存在的内摩擦， 其分子质量有很大影响 由 于高聚物的相对分子质量不均一，测量得到的是平均相对分子质量对于线性高聚物，可用 粘度法测量 。

η- 经验方程由其他方法确定 高聚物溶液的粘度一般远大于纯溶剂的粘度，粘度增加的比例 η η η η η 称为增比粘度，其中η 为相对粘度增比粘度随溶液浓度增大而增大，比浓粘度 η 当c 趋近于0 时， 比浓粘度趋近于一个固定的极限值[η]， 称特性粘度 利用经验公式 η 和η 在同一坐标系下作图，二者交于纵轴上一点，即[η] 本实验中使用毛细管来测量聚乙二醇、水流经毛细管的时间，根据水的粘度系数，得到不 同浓度聚乙二醇的粘度系数 仪器和药品 聚乙二醇 三管粘度计，恒温槽，洗耳球，移液管，停表 实验步骤 1.1.粘度计的清洗粘度计的清洗 将粘度计中灌入适量水，用洗耳球吸吹，反复几次，将水倒出用二次水清洗三遍后，加 入适量丙酮润洗，用水泵抽干毛细管和整个粘度计 2.2. 测量聚乙二醇测量聚乙二醇通过毛细管的时间通过毛细管的时间 准确移取配好的聚乙二醇溶液10mL，加入粘度计，垂直放在30.00±0.05℃的恒温槽中， 让G球完全没入水中，恒温关闭C管，用洗耳球在B管抽气，至液面升到G球的一半时，打开 C管水平面通过刻度a时计时，至刻度b时停止，重复三次试验，时间极差不大于0.4s。

依次向粘度计中加入3mL、5mL、5mL、5mL、10mL预恒温的水，使液体混合均匀按上述方 法测定3组时间，极差小于0.4s 3.3. 测量测量水通过毛细管的时间水通过毛细管的时间 充分洗净粘度计， 加入10mL恒温水， 测定流过毛细管的时间3 次 换一次水， 再测量一次， 应与上述3次数据平行 实验结束后，用丙酮润洗，抽干，倒置 数据记录及处理 1. 1. 数据记录数据记录 物理化学实验报告 粘度法测相对分子质量 方方 生命科学学院 1000012106 2 / 5 室温 16.1℃ 大气压 102.00 kPa 恒温水温度 30.06℃ 表 1 聚乙二醇溶液和水流过毛细管的时间记录 编号 𝑉聚乙二醇溶液/mL 𝑉水/mL 每次流过时间/s 平均时间 t/s 1 10 0 130.94 130.69 130.94 130.86 2 10 3 115.69 115.78 115.73 115.73 3 10 8 104.85 104.75 104.72 104.77 4 10 13 99.03 98.89 98.87 98.93 5 10 18 95.38 95.43 95.38 95.40 6 10 28 90.82 90.86 90.88 90.85 7 0 10 79.22 79.28 79.12 79.15 8 0 10 78.97 2. 2. 数据处理数据处理 查表得水的粘度为 0.7975 mPa ∙ s。

根据 V V +∆V ,η η ,η ηη ,η η ,η 计算聚乙二醇溶液的浓度、粘度、相对粘度、增比粘度、比浓粘度 以编号 2 为例， η η η ηη η η η η 物理化学实验报告 粘度法测相对分子质量 方方 生命科学学院 1000012106 3 / 5 表 2 聚乙二醇溶液粘度计算 编号 V聚乙二醇溶液 /mL V水 /mL 聚乙二醇 /g1 mL t( ) /s η η η η η 1 10 0 1.5000 130.86 1.319 1.654 0.654 0.4359 0.3354 2 10 3 1.1538 115.73 1.167 1.463 0.463 0.4010 0.3296 3 10 8 0.8333 104.77 1.056 1.324 0.324 0.3888 0.3368 4 10 13 0.6522 98.93 0.9972 1.2504 0.2504 0.3839 0.3426 5 10 18 0.5357 95.40 0.9615 1.2058 0.2058 0.3841 0.3493 6 10 28 0.3947 90.85 0.9158 1.1483 0.1483 0.3758 0.3504 7 0 10 0 79.12 0.7975 1 0 0 0 在同一坐标系中，利用经验公式分别作η 和η 图，二者交于纵坐标上一点，即特性粘度[η]=0.3541。

图 1 聚乙二醇η ，η 图（未舍去偏离点） 然而可以看出，横坐标为 1.5 的点偏离较大，经过残差分析，舍去这个点，重新作图，得到特性粘度[η]=0.3636 y = 0.0486x + 0.3541 R² = 0.9056 y = -0.016x + 0.3541 R² = 0.6969 0.30.320.340.360.380.40.420.4400.20.40.60.811.21.41.612物理化学实验报告 粘度法测相对分子质量 方方 生命科学学院 1000012106 4 / 5 图 1 聚乙二醇η ，η 图（舍去偏离点） 由[η] ,可知 √[η]30℃时，聚乙二醇的 K=1.25×10-4， =0.78 ，所以 √[η]√结果讨论 实验求出了聚乙二醇的特性粘度为0.3636，并据此求出其平均相对分子质量为 在实验过程中，出现了一些问题 （1）每次加水后，混合不均匀 加水后混匀是很关键的一步， 如果没有混匀， 毛细管中的少量液体会与理论上的浓度值有 很大偏差，导致测量不准确 （2）由图1、图2 可见，舍去横坐标为1.5的点后，两条曲线的R2值均有了显著提高。

可知点的舍去是正确的，舍去后，精密度较好 （3）实验者的反应时间 由于人有一定的反应时间，为了使每次实验具有平行性，应当选取固定高估液面，并准确 计时只要这样做，人的反应时间不会对实验结果造成较大偏差 事实上，时间测量、温度的恒定性、密度不变假设，都有可能对结果造成影响 思考题 1.1.三管粘度计的设计巧妙之处有哪些？与两管式粘度计的区别？支管三管粘度计的设计巧妙之处有哪些？与两管式粘度计的区别？支管c c有何作用？有何作用？ 三管粘度计巧妙地利用了大气压， 使得液体体积不再影响测量， 因此不需要保证每次测量y = 0.0322x + 0.3636 R² = 0.959 y = -0.0305x + 0.3636 R² = 0.967 0.30.320.340.360.380.40.420.4400.20.40.60.811.21.41.61234物理化学实验报告 粘度法测相对分子质量 方方 生命科学学院 1000012106 5 / 5 的液体体积相同 而两管式粘度计由于势能来自于两管之间的高度差， 必须使每次液体体积 相同，才能保证测量结果的平行性，因此使用起来较麻烦。

支管C是通大气的，每次测量，C 管进入大气，停留在D球处，保证每次毛细管下端的压力恒定（大气压），势能来源就是毛 细管中液体的重力 2.2.粘度计毛细管太粗或太细有什么缺点？粘度计毛细管太粗或太细有什么缺点？ 粘度计毛细管的粗细影响动能项如果太粗，则动能较大，导致相比于势能无法忽略，则 会产生较大误差如果太细，实验时间会加长，而且更不易判断溶液流过的终点时间 3.3.本实验为什么要做两条直线的拟合？本实验为什么要做两条直线的拟合？ 增加结果的准确性两条直线的分别拟合公式，都进行了一定的高次项忽略，因而存在一 定的偏差，而进行两条直线的拟合，能有效消除偏差有实验数据处理也可以看出，如果只 进行一条直线的拟合，偏差很大 4.4.考察温度和液体流动速度对粘度测定的影响？考察温度和液体流动速度对粘度测定的影响？ 温度对粘度影响很大，因此对测定结果影响很大室温下，水的粘度温度系数 dη/dT=0.02mPa∙s∙K−1，实验要求温度保持在30.00±0.05℃之内，于是水的粘度偏差在±0.001mPa之内，相对误差小于0.13% 液体流动速度也有较大影响应选择流速变化较大的点进行测量（试验中选择下端点是E 球与毛细管的接触点）。

对于流速总是较小的点，由于横截面积大，较小的高度偏差也会带 来较大的体积偏差，不符合液体流过体积相等的要求而如果流速总是较大，下降的高度偏 差会很大因此选择流速变化较大的点 参考文献 [1]物理化学实验(第4版)，北京大学化学学院物理化学实验教学组，北京,北京大学出版社 （2003），物理化学原理（生物类），北京大学出版社。