片碱的检测方法.doc

片碱的检测方法实验室测定方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定— ?甲基橙甲基橙中和滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量该方法适用于氢氧化钠方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25mL，加酚酞指示液 3 滴，用硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）的容积（ mL），加甲基橙指示液 2 滴，继续加硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）的容积（ mL），算出供试量中的碱含量（作为 NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）的容积（ mL），算出供试量中 Na?CO?的含量试剂： 1. 水（新沸放冷）2. 硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）3. 酚酞指示液4. 甲基橙指示液：取甲基橙 0.1g ，加水 100mL使溶解，即得仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管试样制备：硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）配制：取硫酸 6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在 270～300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约 0.3g ，精密称定，加水 50mL使溶解，加甲基红 - 溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色每 1mL硫酸滴定液（ 0.1mol/L ）相当于 10.60mg 的无水碳酸钠根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得注 1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求变质检验NaOH变质后会生成 Na?CO?化学方程式： 2NaOH + CO?=Na?CO?+ H?O1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质原理： 2HCl + Na?CO?=2NaCl + CO?↑+ H?O（空气中含有少量的 CO?，而敞口放置的 NaOH溶液能够与 CO?反应，生成 Na?CO?和 H?O从而变质； HCl 中的 H+能够与 Na?CO?中的 CO32-离子反应生成 CO?气体和 H?O，通过气泡产生这个现象来检验变质）注： HCl 会优先与 NaOH反应生成 NaCl 和 H?O。

因为 NaOH是强碱，而 Na?CO?是水溶液显碱性2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质原理： Na?CO? + Ca(OH)?= CaCO?↓+ 2NaOH3. 样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质原理： Na?CO? + BaCl?=BaCO?↓+ 2NaCl4、检验氢氧化钠部分变质：①加入过量 BaCl?或 Ba（ NO?）2 至完全沉淀，证明有 Na?CO?产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有 NaOH注：不滴加 NH?Cl，因为 Na?CO?溶于水后呈碱性是因为会有 OHˉ根离子， NH?+与 OHˉ跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致②在 NaOH中加入过量 CaCl2： 1. 若有白色沉淀生成，则说明 NaOH变质 2. 加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质若无色酚酞变红，说明部分变质天津凯诺威化工。