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泰 山 学 院本科毕业论文主标题 副标题（没有则删除此行）所在学院旅游学院专业名称申请学士学位所属学科管理学(地理为理学)年级####级（####级专升本）学 生 姓 名 、 学号指导教师姓名 、职称完成日期摘要I摘 要（一级标题，黑体小三）醛、酮等具有活泼 α-H 的化合物（酸、酯、硝基化合物、氰基化合物、末端炔烃…）与甲醛、胺（一级胺、二级胺或氨）在乙醇溶液中回流，使酮的 α-H被胺甲基取代该反应也称为胺甲基化反应，所的产物成为曼尼希（Mannich）碱曼尼希碱（Mannich base）和 2-甲基苯胺和衍生物浓时具有强烈的粪臭味，扩散力强而持久；高度稀释的溶液有香味，可以作为香料使用从而引起了人们对该类化合物的浓厚兴趣并进行了深入的研究而 2-甲基苯胺衍生物中的 NH 结构有三阶光学非线性，已经成为光学领域的研究热点本实验以苯甲醛、2-甲基苯胺与丙酸反应,以钼酸铵为催化剂，在石蜡浴并在搅拌条件下回流合成新的化合物，采用溶剂蒸发法在真空干燥箱内 28ºC 的恒定温度下对该化合物进行了单晶培养，并获得了其单晶；采用 X-射线单晶衍射对其晶体结构进行了解析关键词：曼尼希碱，三阶光学非线性，金属配合物（以上（以上为为宋体字体，小四字号，宋体字体，小四字号，间间距距为为 1.5 倍行距，注意两端倍行距，注意两端对齐对齐） ）AbstractIIABSTRACT（一级标题，小三号）Aldehydes and ketones is lively and alpha H compounds (acid, esters, nitrocompounds, p-cyanic-benzyl compounds etc. With formaldehyde, amine (level 1, level 2 amine or amine ammonia in ethanol solution), make the backflow testosterone alpha H was amine methyl replaced. This reaction is also called amine methylation, the product of the reaction was named Mannich alkali.Mannich base and 2-p-trifluoromethylaniline and derivatives thick with a strong odor of dung, diffusion of strong power and lasting; Highly diluted solution have fragrance, can be used as a flavoring. This arrised the people with the strong interest in this kind of compounds and studied. And 2-p-trifluoromethylaniline derivatives of NH possess third-order nonlinear optical properties, and has become a hot spot of research in the field of optics.In this experiments, we performed Mannich reaction using benzaldehyde, 2-p-trifluoromethylaniline and propionic acid as reactant and molybdate as catalyst and obtained a new compound. Using solvent evaporation method we grown the single crystals of the compound and determined its crystal structure by means of X-ray single crystal diffraction.Key words: Mannich base, third-order nonlinear optics, metal complexes（以上（以上为为 Times New Roman 字体，小四字号，字体，小四字号，间间距距为为 1.5 倍行距，注意两端倍行距，注意两端对对齐齐） ）目录Ⅲ目 录（一级标题，居中，黑体，小三号）1 引 言--------------------------------------------------------------11.1 曼尼希反应的发展及曼尼希碱的应用---------------------------------11.2 曼尼希反应的操作选择---------------------------------------------22 实验部分-----------------------------------------------------------32.1 实验药品及实验仪器-----------------------------------------------32.2 实验内容---------------------------------------------------------43 实验结果与分析-----------------------------------------------------43.1 光学显微镜分析---------------------------------------------------43.2 X 射线单晶衍射法分析晶体结--------------------------------------------5 参考文献-------------------------------------------------------------7致谢-----------------------------------------------------------------8（以上可以自动生成，注意尽量左右对齐，自动生成至少右对齐！到（以上可以自动生成，注意尽量左右对齐，自动生成至少右对齐！到二级目录二级目录即可。

宋体，小四号字，行距即可宋体，小四号字，行距 1.51.5 倍）倍）泰山学院本科毕业论文11 引 言（一级标题，居中，黑体，小三号）（正文，宋体，小四号，行距 1.5 倍）曼尼希是从 1917 年开始系统的研究胺甲基化这一反应的，并发现他的普遍意义但在这之前，1903 年 Van Marle 和 B.Tollens 发现了乙酰苯和甲醛氯化铵的反应在这以后，Petrenko-Krischenko 及同事们发现了哌啶酮衍生物的制备方法 他们用丙酮二羧酸酯和苯甲醛、氯化铵进行缩合 1905 年 Duden 等人也实现了硝基烷作算组分的曼尼希反应1910 年 Franchimont 首先发表了伯硝胺做算组分的曼尼希反应1912 年曼尼希发现药品中的难溶组分，促使曼尼希对一些 C——H 酸物质、甲醛和胺之间的反应进行了详尽的研究1917 年曼尼希利用曼尼希反应制备出了类似生物碱的物质，并做了一系列研究奠定了曼尼希反应的基础五十年代许多化学工作者对曼尼希反应的机理做了深讨其中比较有代表性的是 H.Hellmann 等人的工作从五十年代开始，到六十年代发展到高潮的多硝基烷烃（如三硝基甲烷）及多硝基伯胺（如亚甲基二硝胺等）为算组分的曼尼希反应，合成出了一系列性能优良的新型炸药和高性能推进剂。

七十年代曼尼希反应又有了新的发展，一种新的活性中间体（N，N-二甲基-亚酰基氯化铵）被发现，使原来很多在平常难于进行的反应得以顺利进行同时还发现了许多乙炔的胺甲基化得固体催化剂我国科学家利用这一反应制备出了新型药物我国科学家对曼尼希反应也有深入的研究，1962 年开始开始了以硝访为酸组分的曼尼希反应的研究，此后又深入研究了硝基胍和脲素的曼尼希反应六十年代以来，曼尼希反应研究的两个重点是：一是用现代分析工具进一步研究曼尼希反应的反应机理；二是扩大曼尼希反应和曼尼希碱的应用范围和研究范围1.1 曼尼希反应的发展及曼尼希碱的应用（二级标题，顶格，黑体，泰山学院本科毕业论文2四号）曼尼希反应（Die Mannich Reaction）亦称胺甲基化反应（aminomethy lation）, 是上世纪初逐步发展起来的一个重要有机反应由于此反应在医药和生物碱的合成中有着广泛的应用价值，因而引起了广泛的重视曼尼希碱及其衍生物最初是作为药物而得到应用的，因此曼尼希反应是伴随着人工合成药物的发展而发展的，同时又对药物合成以巨大的催动但是随着时间的推移，曼尼希反应的应用已远远超出了它原有的工作范围1960 年以后曼尼希碱的应用开始深入到人类生活资料生产的各个领域。

1.2 曼尼希反应的操作选择1.2.1 介质的选择（三级标题，顶格，黑体，四号）在曼尼希反应中，所采用的介质大致可分为三类：水、酸、有机溶剂用水作溶剂时，反应组分（主要是酸组分）必须能溶于水，或部分溶于水例如多硝基烷烃、伯硝铵类等通常在反应过程中析出不溶性的沉淀物或油状物，有时油状物经一段时间存放可慢慢变成晶体如果不能形成结晶，也可以将其加入酸中，使其生成曼尼希碱的盐一般以硝酸盐或硫酸盐较好分离，而盐酸盐则易水解和风化下面具体介绍几类酸组分适宜的溶剂二甲基甲酰胺或二甲基亚砜可称为溶剂之王，很多难溶性的酸组分的曼尼希反应，可采用该溶剂，如二硝基干脲作为酸组分的曼尼希反应等NNHNNHOOO2NNO2HCHO HC(NO2)3NNNNOOO2NNO2CH2CH2(NO2)3C(NO2)3C1.2.2 酸对反应过程的影响泰山学院本科毕业论文3在曼尼希反应过程中，酸的作用是：① 作为反应介质：② 提供氢离子，对反应起催化作用；③ 对于不能以游离态存在的曼尼希碱可以直接转化成其盐类，而使产物得到分离和纯化若用醋酸作为反应介质，不仅可以作为溶剂，而去与胺组分生成醋酸铵，对反应有一定的催化作用，其方法如下：0.2mol 胺溶于 20ml 醋酸中，与 0.4mol 醛及 0.2mol 的酮加热至沸腾。

当反应混合物冷却后，反应产物的沉淀析出，若产物是油可直接转化为盐酸盐Hellmann，H.曾经指出，如果所使用的胺及酸组分的亲核性变得不利于反应时，即酸组分的亲核性大于胺而不利于 N-羟甲基胺的生成时，必须向反应介质中加入酸，而且 N-羟甲基胺须预先制备除 N-羟甲基胺之外，亦可用下列中间体：R·OCH2NR2，R2N·CH2·NR2Hellmann,H.的操作方法如下：在搅拌下向 1.0mol 酸组分和 1.1-1.2mol 外加酸的混合物中加入 1.0mol N-羟甲基胺或 N-烷氧基甲基胺对于以硝仿为酸组分时，伯胺为胺组分的曼尼希反应常常需要强酸催化因此可以采用足够农的酸作为反应介质，如 N-羟甲基甲胺与硝仿需在 50%以上的硝酸或硫酸中进行反应，用弱酸则产率下降如下：RNH2CH2OHC(NO2)3RNHCH2C(NO2)3NCH2 RNO2C(NO2)3++2 实验部分 2.1 实验药品及实验仪器药品药品2-甲基苯胺 分析纯 国药集团化学试剂有限公司无水乙醇 分析纯 天津市凯通化学试剂有限公司苯甲醛 分析纯 莱阳市康德有限公司泰山学院本科毕业论文4钼酸铵 分析纯 天津市化学试剂四厂丙酸 分析纯 。