氯化物种氯含量的测定.docx
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化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：氯化物中氯含量的测定（莫尔法）班 级： 应化0704学 号： 07220410姓 名：实验日期：实验题目：氯化物种氯含量的测定（莫尔法）一、 摘要本实验利用莫尔法进行沉淀滴定的原理，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准 溶液对氯化物中氯含量进行了定量分析，通过实验得出了 NaCl试样中Cl的百分 含量为40.15%二、 实验目的1、 熟练AgNO标准溶液的配制和标定；32、 掌握KCrO指示剂的应用原理；2 43、 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作三、 实验原理莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法此法是在中性或弱碱性溶 液中，以K2CrO4为指示剂，以AgNO3为标准溶液进行滴定由于AgCl沉淀的溶解 度比Ag2CrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀当AgCl定量沉淀后，过量一 滴AgNO溶液即与CrO 2-生成砖红色Ag CrO沉淀，指示终点到达主要反应如下:3 4 2 4Ag+ + Cl- = AgCl;（白色） 、=1.8 x l0-io2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4；（砖红色） 、=2.0 x 10-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5-10.5之间。
如果有 铵盐存在，溶液的pH范围需控制在6.5-7.2之间指示剂的用量对滴定有影响，一般K2CrO4浓度以5 x 10-3 mol/L为宜凡 是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子都干扰测定如PO;-、AsO：-、S2-、 SO2-、CO 2-、CO 2-等，其中HS可加热煮沸除去，SO 2-可用氧化成SO 2-的方法3 3 2 4 2 3 44Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性 会干扰测定消除干扰大量CU2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察凡能与指示剂K2CrO4 生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO 2-反应均生成沉淀 Ba2+的干扰可加过量Na2SO4消除或弱碱性溶液中易水解产生沉淀：AgNq标准溶液浓度的计算:NaCl试样中氯含量的计算:C = ―NaCl NaCl mol / LAgNO3 VAgNO3W% = CAgNOa X Va X M^ 乂 顶1 25m x 250四、 实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（100ml和250ml各一个）、 锥形瓶250ml（3个）、移液管25ml（1个）、试剂瓶1000ml（1个）、 量 筒（50ml）、烧杯 100ml试剂：NaCl基准试剂（分析纯）、K2CrO4溶液（指示剂）、AgNO3固体（分析 纯）、NaCl试样五、 实验步骤1、 AgNO3标准溶液的配制：准确称取适量AgNO3溶解于100ml烧杯中，然后定量转移到棕色试剂瓶中 用蒸馏水（不含Cl-）稀释到1000ml，置于暗处保存，以防光照分解。
2、 NaCl基准溶液的配制：在称量瓶中用差减法准确称取NaCl基准试剂0.2〜0.3g于100ml小烧杯 中，用蒸馏水（不含Cl-）溶解，溶解完全后定量转移至100ml容量瓶中，再用 蒸馏水稀释到刻度，摇匀3、 AgNO3标准溶液浓度的标定：用25ml移液管准确移取25.00mlNaCl基准溶液于250ml锥形瓶中3份，均 加入25〜30mL水溶解完全后，加入1mlK2CrO4溶液，摇匀，然后用AgNO3标准溶 液滴定至溶液出现砖红色沉淀即为终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积V，计 算AgNO3标准溶液的浓度4、 NaCl试液的制备及其氯含量的测定：用分析天平称取NaCl试样0.7〜0.9g，用蒸馏水完全溶解而后定量转移到 250ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释到刻度，摇匀用移液管准确移取25.00mLNaCl试样溶液于250ml锥形瓶中3份，均加入 1mlK2CrO4溶液，再用已标定好的AgNO3标准溶液滴定至溶液中出现砖红色沉淀， 持续30s不消失即为滴定终点，记录消耗AgNO标准溶液体积V，计算NaCl试样 3中氯的含量六、数据处理1、AgNO3标准溶液的标定:-f 一-一一一-f次数项 目^IIIIII基准物MNaCl称前g22.1741基准物MNaC［称后g21.9603基准物MNaCl g0.2138VAgNO3 （mL）初始0.000.000.00VAgNO3 （mL）终点15.8415.8315.83VAgNO3(mL)15.8415.8315.83AgNO3 浓度 C(mol/L)0.057690.057720.05772AgNO3 平均浓度 C(mol/L)0.05771个别测定绝对偏差-0.000020.000010.00001相对平均偏差（％）0.02%NaCl基准溶液浓度的计算:C = mNaCl = 0.2138 mol/L = 0.03655mol / LNaCl Mnci X V 58.5 X 0.1AgNO3标准溶液的标定:15.84C =如ci X" = 0.03655x25.00mol/L = 0.05769mol/LAgNO3 VAgNO3同理可得：C2 ano = 0.05772C3 即=Q05772 C * Q05771第一次测定绝对偏差：d =工-如=0.05769-0.05771 = -0.00002同理可得：d = 0.00001r 2d = 0.00001r 3相对平均偏差:3 x 0.05771d = * + 目 2| + 目「x 100% = 0.00002 + 0.00001 + 0.00001 x 100% = 0.02% r 3 x x2、NaCl试样中氯含量的测定:-f 一-一一一-f次数项 目^IIIIII试样MNaCl 称前g65.2890试样MNaC［称后g64.5340试样MNaCl g0.7550VAgNO3 （mL）初始0.000.000.00VAgNO3 （mL）终点14.7914.8014.80VAgNO3（mL）14.7914.8014.80Cl的百分含量 （％）40.13%40.16%40.16%Cl的平均百分含量（％）40.15%个别测定绝对偏差-0.02%0.01%0.01%相对平均偏差（％）0.03%W % = CAgNO3 * VA伯 * MCl X100% ici 25m x25040.13%0.05771 x 14.79 x10-3x 35.5X100% =0.7550 x-5250同理可得：W2 ci% = 40.16%W3 ci% = 40.16%WCl% = 40.15%第一次测定Na2CO3绝对偏差:d 广 x - x = 40.13%- 40.15% = —0.02%同理可得：d = 0.01% d = 0.01%2 r3相对平均偏差：d =也n 1 + 1《」+ 1 d r3 1 X100%' 3 X X0.02% + 0.01% + 0.01% X100% =3 x 41.07%0.03%七、实验讨论与心得1、 配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，因为AgNO3见光易分 解，否则会导致少部分的AgNO分解，引起实验误差。
32、 临近滴定终点时，要一滴一滴慢慢加入AgNO溶液，锥形瓶内稍显红色时3就停止滴定AgNO过量引起误差33、 验后需先用蒸馏水冲洗滴定管，再用自来水冲洗，防止AgNO3与自来水 中的氯离子感应生成AgCl沉淀堵塞滴定管4、 尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+因为在Ag+试液中加入指示剂K CrO后，就会立即析出Ag CrO沉淀用NaCl标准溶液滴定时，Ag CrO2 4 2 4 2 4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟八、 实验结论：NaCl试样中氯的百分含量：40.15%九、 评语和成绩成绩： 指导教师：。
