干燥失重测定法标准操作规程.doc

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.题目： 干燥失重测定法标准操作规程Title: Loss On Drying to cheack SOP文件类型：操作规程Type：Operating Procedure文件编号：QC2001File No. 版本号：00Version No. 替代版本号：新文件Replaced Edv. 生效日期：Effective Date 页码：Page 1/5起草人/日期：Drafted & Date部门审核/日期：Reviewed & DateQA 审核/日期：QA Reviewed & Date批准人/日期：Approved & Date颁发部门：IssuedQA分发部门：QC、QA、质量副总Distribute to1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据2.范围QC 检验人员3.责任 QC 检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1 定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定本标准规定了三种测定干燥失重的方法4.2 第一法 常压恒温干燥法4.2.1 应用范围本法适用于受热较稳定的供试品4.2.2 原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重4.2.3 试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4 仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度 250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.干燥失重测定法标准操作规程Loss On Drying to cheack SOP文件编号：QC2001File No版本号：00Version No.起草人/日期：Drafted & Date部门审核/日期：Reviewed & DateQA 审核/日期：QA Reviewed & Date 批准人/日期：Approved & Date页码：Page 2/5c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5 操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒)取约 1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm,如为疏松物质，厚度不可超过 10mm放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量 4.3 第二法 减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1 应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品4.3.2 原理在温度低于 100℃（包括 100℃）、压力在 2.67kpa 一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重4.3.3 试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶4.3.4 仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.干燥失重测定法标准操作规程Loss On Drying to cheack SOP文件编号：QC2001File No版本号：00Version No.起草人/日期：Drafted & Date部门审核/日期：Reviewed & DateQA 审核/日期：QA Reviewed & Date 批准人/日期：Approved & Date页码：Page 3/5f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。

4.3.5 操作方法将精密称量装有供试品的称量瓶（见 4.2.5 条）放在电热减压干燥箱内，同时放入装有五氧化二磷的培养皿，在规定温度下减压到 2.67kpa 以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，并保持规定条件干燥至规定的时间或恒重缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入干燥箱内，以免吹散供试品，直到恢复到常压时，取出称量瓶，按 4.2.5 操作若供试品受热易分解，用装有五氧化磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重4.4 第三法 常压干燥剂法4.4.1 应用范围本品适用于受热分解且易挥发的供试品4.4.2 原理易挥发且遇热分解的供试品，置干燥器中，在常压下，利用干燥剂吸收水分干燥至恒重4.4.3 试剂五氧化二磷4.4.4 仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）干燥器；4.4.5 操作方法将精密称量装有供试品的称量瓶（见 4.2.5 条）放入装有五氧化二磷的干燥器内，干燥至恒重，取出精密称定4.5 注意事项4.5.1 变色硅胶使用过程中，如有蓝色变为粉红色，应将硅胶置 105～110℃烘箱内烘烤 2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥期内4.5.2 硫酸使用前装入烧杯中加热至冒白烟，保持在 110℃左右约 30min，冷却至 70℃以下，Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.干燥失重测定法标准操作规程Loss On Drying to cheack SOP文件编号：QC2001File No版本号：00Version No.起草人/日期：Drafted & Date部门审核/日期：Reviewed & DateQA 审核/日期：QA Reviewed & Date 批准人/日期：Approved & Date页码：Page 4/5将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述方法处理一次。

4.5.3 干燥系统用的硅胶和硫酸按上述方法处理4.5.4 每个干燥器内放入称量瓶不得超过 6 个4.5.5 五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱（或干燥器）内使用后表层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应和污染下水道，应埋入土中4.5.6 减压干燥器初次使用时，用较厚的布包好再进行减压，一方炸裂伤人4.5.7 五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存4.5.8 供试品如未达到干燥温度即溶化时，应先将供试品置于较低的温度中干燥，除去大部分水分后，再按规定条件干燥4.5.9 供试品如为膏状，可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒，在规定的条件下干燥至恒重，加入供试品精密称定，用玻璃棒搅匀，干燥过程中搅拌数次，直至恒重4.6 结果计算m1-m2干燥失重（%）= ×100…………………….（2）m1-m0式中：m 0 空称量瓶质量，g；m1 干燥前称量瓶和供试品质量，g；m2 干燥后称量瓶和供试品质量，g5.附录5.1 相关文件和术语：无5.2 参考/翻译文本：《中华人民共和国药典》2010 版5.3 历史和变更：版本号 生效日期 文件修订内容第 00 版 新文件生效Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.干燥失重测定法标准操作规程Loss On Drying to cheack SOP文件编号：QC2001File No版本号：00Version No.起草人/日期：Drafted & Date部门审核/日期：Reviewed & DateQA 审核/日期：QA Reviewed & Date 批准人/日期：Approved & Date页码：Page 5/5。