【2017年整理】性能检测方法.doc

11.丙烯酰胺的残留量的测定：残留量：未反应的丙烯酰胺占聚丙烯酰胺的质量百分含量残留量的测定一般采用溴化法方法原理：在试样溶液中加入过量的溴酸钾-溴化钾溶液，在酸性介质中溴酸钾和溴化钾反应生成的溴与试样中的丙烯酰胺的双键加成反应完成后，加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘AM 残留量计算公式如下：(2-5)%10354.)(21smcVAM式中：AM——单体残留量，%；V1——空白样消耗的硫代硫酸钠的体积， ml；V2——聚丙烯酰胺溶液消耗的硫代硫酸钠的体积， ml；c ——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m ——称取聚丙烯酰胺的质量， g；s ——所测聚丙烯酰胺的固含量2.阳离子度的测定：阳离子度(α)：在 CPAM 聚合物中，参加反应的阳离子单体占整个聚合产物的摩尔百分数方法原理：在 CPAM 试样溶液中加入约 1m1，5% K2Cr2O4 溶液，用配制好的 0.01mol/L 的AgNO3 标准溶液滴定因为阳离子单体(DMC)与 AM 单体共聚时会引入 Cl-滴定过程中，AgNO3 标准溶液首先与 Cl-作用生成白色沉淀，当 Cl-完全反应后，再与 K2Cr2O4 反应生成Ag2Cr2O4 砖红色沉淀，当溶液首次变红时即为滴定终点，通过 AgNO3 的用量确定阳离子单体反应用量,从而确定 CPAM 的阳离子度，这种方法称为沉淀滴定法。

测量步骤：称取 10～20gCPAM 胶体，精确至 0.0001g用甲醇溶液提纯 CPAM，将提纯物置于 50～60℃真空干燥箱中烘干至恒重称取 0.2g 左右提纯物精确至 0.0001g，加水溶解配成 250ml 溶液取 50ml 该溶液加入 1m1，5% K2Cr2O4 溶液，用 0.01mol/L 的AgNO3 标准溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色为滴定终点，记下 AgNO3 的体积阳离子度的计算公式如下：(2-6)%10/)(21MCVm式中：C——AgNO 3 标准溶液的浓度，mol/L；V——试样所消耗 AgNO3 溶液的体积，ml；2m——试样质量，g；M1,M2——分别为阳离子单体和丙烯酰胺 AM 的相对分子量3.水解度的测定：水解度：PAM 中酰胺基团水解的比例方法原理：在试样溶液中有未反应的 NaOH，加入甲基橙-靛蓝二磺酸钠指示剂后，用0.1mol/L HCL 标准溶液滴定未反应的 NaOH，溶液由黄绿色变为灰色即为滴定终点测量步骤：将经过真空干燥箱烘干的试样用减量法称取 0.028～0.032g，精确到0.0001g，然后放入 250ml 锥形瓶中，准确加入 1OOml 蒸馏水，置于磁力搅拌器上，调节搅拌器磁子转数使液面漩涡深度在 1cm 左右。

当试样完全溶解后，用等体积的滴管向锥形瓶中分别加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液颜色呈黄绿色，然后用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液颜色由黄绿色变为灰色即为滴定终点记下消耗盐酸标准溶液的体积水解度计算公式如下：HD= (2-7)71023cVms式中：HD—水解度，%；c—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m—试样质量，g；s—试样的固含量，%；V—试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积， ml；23—丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；71—与 1.00ml 盐酸标准溶液相当的丙烯酰胺链节的质量阳离子度的测定1.根据聚合物中正电荷与氯离子的数量相等，采用莫尔法测定氯离子的百分含量，从而得出聚合物的阳离子度2 实验药品硝酸银：分析纯，南京市化学试剂厂氯化钠：基准试剂，天津市纵横兴工贸有限公司化工试剂分公司铬酸钾：分析纯，北京化工厂3 测定方法（1）将基准氯化钠在 105℃下干燥 2h铬酸钾在 120℃下干燥 2h2）将硝酸银配置为 1000ml 的 0.05mol/Ｌ的水溶液3）将铬酸钾配置成 5%的水溶液3（4）标定硝酸银溶液的浓度：取定量的基准氯化钠于 250ml 的锥形瓶中，加 50ml 去离子水、取 0.5ml5%的 K2CrO4 溶液于锥形瓶中，在不断摇动下用硝酸银溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色即为终点。

5）称取已除去均聚物的 P(AETMAC-AM)0.500ｇ～1.000ｇ，溶于 100ml 水中，用HNO3 溶液调 pH<7.2，用移液管移取 10ml 样品的水溶液至 250ml 容量瓶中，加去离子水定容6）移取 25ml 的样品水溶液至 250ml 锥形瓶中，用 5%的 K2CrO4 溶液作指示剂，用0.05mol/Ｌ的 AgNO3 标准溶液滴定至终点7）同时做空白试验由于聚合物溶液粘度较高，而大分子有时又不太伸展，使平衡氯离子部分被包埋，为提高终点观察的准确性，可在接近终点时加入指示剂4 计算公式阳离子度的计算公式如下：式中：N－硝酸银的摩尔浓度， mol/L；V—所用硝酸银溶液的体积， ml；m—聚合物的质量，g；M1—阳离子单体的分子量；M2—丙烯酰胺的分子量2.阳离子度测定(莫尔法)：此法是在中性或弱碱性的溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定氯离子，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀以指示终点溶液的 PH 值应控制在 6.5-10.5 之间，若试液中存在铵盐，则 PH 值上限不能超过 7.2准确称取已除去均聚物的 CPAM 适量于 250mL 锥形瓶中溶解 ,加入 K2CrO4[w(K2CrO4)=5%]指示剂 5 滴,用 c(AgNO3)=0.05mol/L 的标准溶液滴定至砖红色( 边摇边滴),即为终点。

阳离子度 α(在本文中均为摩尔分数) 可按下式计算:式中 c———AgNO3 标准溶液的浓度 ,mol/L;V———试样所耗 AgNO3 溶液的体积,L;m———试样质量,g;M1———DMDAAC 的相对分子质量;4M2———AM 的相对分子质量3. 阳离子聚丙烯酰胺阳离子度的测定[23]阳离子度测定有三种方法：（1）沉淀滴定法：准确称重适量干燥后的阳离子聚丙烯酰胺于 250ml 锥形瓶中溶解，加入 K2CrO4[w(K2CrO4)=5%]指示剂 5 滴，用 c(AgNO3)=0.05mol/l 的标准溶液滴定至砖红色（边摇边滴） ，即为终点阳离子度（摩尔分数）可按下式计算：阳离子度同上6.浙大版阳离子度采用沉淀滴定法测定聚合产物的阳离子度在待测液中加入 KCrO4 作指示剂比(C=0.005mol/L)，用 AgNO3 标准溶液(C=0.01mol/L) 滴定至砖红色出现，即为终点滴定 PDMC 溶液消耗 AgNO 溶液 V0，测三次取平均值; 滴定同样浓度和体积的星形-P(AM-DMC)，消耗 AgNO 溶液 V1 溶液， ，测三次取平均值阳离子度在本文中均为质量分数可按下式计算：CD(wt%)=(V1/V0)*100%:铬酸钾本身就是淡桔黄色的。

用蒸发皿滴定,先做一个空白,不用滴定,加入铬酸钾就可以了，然后再做样品，边滴边用玻棒搅拌，由淡桔黄色变为淡桔红色就是终点一定要用一个空白在旁边做对照,要不的话由淡桔黄色到淡桔红色不好判断终点，很容易过量的。