[2017年整理]实验室产品检测方法.docx

实验室检测方法规范家庭及个人护理用品目 录洗衣粉洗衣粉总活性物含量的测定 3洗衣粉发泡力的测定 4洗衣粉白度的测定 5洗衣粉中水分及挥发物含量的测定 5洗衣粉水溶液 PH 值的测定 6洗衣粉表观密度的测定 6蚊香蚊香抗折力的测定 7蚊香盘径和厚度及重量的测定 7蚊香燃点时间的测定 7蚊香平整性与脱圈性的测定 8蚊香水分的测定 8杀虫气雾剂杀虫气雾剂内压的测定 9杀虫气雾剂雾化率的测定 9杀虫气雾剂灌装重量的测定 10杀虫气雾剂 PH 值的测定 10牙膏牙膏稠度的测定 11牙膏 PH 值的测定 11牙膏泡沫量的测定 12牙膏稳定性测试 12PART 1 洗 衣 粉洗衣粉总活性物含量的测定原理：用乙醇萃取实验份，过滤分离，定量乙醇溶解物和乙醇溶解物中的氯化钠含量，洗衣粉产品中的总活性物含量为乙醇溶解物的量减去乙醇溶解物中的氯化钠含量。

检测方法：乙醇溶解物的萃取a） 称取实验样品约 2g，精确到 0.001g，置于 150ml 烧杯中，加入 5ml 蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，直至没有明显的颗粒物，加入 5ml 无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解成糊状，然后边搅拌边加入 95ml 无水乙醇，继续搅拌一会以促进溶解，静置一会至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，再以同样的方法，用 25ml 95%热乙醇重复萃取、过滤四次，将过滤瓶中的滤液小心转移至已称量的 300ml 烧杯中，用 95%热乙醇冲洗过滤瓶三次，滤液和洗液合并到 300ml 烧杯中b） 将盛有乙醇萃取物的烧杯置于沸水浴中，使乙醇增发至净，再将烧杯外壁插干，置于 105℃的烘箱中干燥 1 小时候移入干燥器内，冷却 30 分钟后称量重量(M1) 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称量烧杯中的乙醇溶解物分别用100ml蒸馏水和95%乙醇20ml 溶解洗涤至250ml 三角烧瓶中，加1—2 滴酚酞指示剂，如呈红色，则以1：1硝酸中和；如不呈现红色，则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和到微红色，然后加铬酸钾指示剂2 —3mL，用硝酸银溶液滴定至生成的红色缓慢褪去，最后液体呈橙色时为止。

按下式计算乙醇溶解中的氯化物含量（以氯化钠%计）：M2=0.0585*V*C式中：m2 —乙醇溶解物中的氯化物含量，% ；V—耗用的硝酸银标准溶液的体积，mL；C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；0.0585—氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol； 样品中总活性物含量的计算：M1 - M2X= ×100%MX—表面活性剂含量，%；M1—乙醇溶解物质量，单位为gM2—乙醇溶解物中的氯化物的质量，单位为gM— 试样的质量，单位为g洗衣粉发泡力的测试（Ross-Miles 法）原理：将样品用一定硬度的水配成一定浓度的试验溶液，在一定温度条件下，将 200ml 试液从 90cm 的高度流到刻度量筒底部 50ml 相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为该样品的发泡力检测方法：a） 150mg/kg 的硬水的配制称取 0.0999g 氯化钙，0.148g 硫酸镁，用蒸馏水溶解于 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，待用b） 实验溶液的配制称取实验样品 1.25g，用 500ml 150mg/kg 的硬水溶解样品，将溶液置于 40℃恒温水浴中陈化，从加水溶样开始总时间为 30min。

c） 发泡力的测定在试样陈化的时候，启动水泵使循环水通过刻度管夹套，使水温稳定在 40℃，往刻度管内注入试液 50ml，注意注入的时候不要产生明显的泡沫将滴液管用抽吸法注满 200ml 试液，安放到刻度管上口，打开滴液管旋塞让溶液流下，当滴液管中的溶液流完时，立即开启秒表并读取起始泡沫高度，在 5min 未再读取第二次读数，两次读数的平均值为该产品的发泡力大小数值，用泡沫高度 mm 表示洗衣粉白度的测量原理：用白度计以 D65光源照射，经用标准白板校准白度计后，测试试样的三刺激数值 X,Y,Z，由甘茨白度公司计算白度测量设备：WSD-3U 型荧光白度计测量方法：1、 按使用说明书，接通白度计电源，预热和调整仪器2、 取待测试样品，使用压样器将试样压制成表面平整、无裂纹、无污染的试样版，每个样品同时压制两块3、 用标准白板校准仪器并使仪器显示数值与标准白板的实际数值一致4、 仪器经过校准并且稳定后，分别测量、记录仪器显示的 Wg 值即为样品的白度值，同一样本反复测量两次的平均值即为样本的白度值洗衣粉水分及挥发物的测定仪器：干燥器（带变色硅胶） 、称量瓶 50mm*30mm,带盖子、恒温干燥箱测量方法：1、 准确称取实验样品 2g（精确到 0.001g） ，放于已称重的称量瓶中2、 将盛有样品的称量瓶放入 105℃±2 的恒温干燥箱中干燥 4 小时3、 去除称量瓶放入干燥器内冷却 30min 后加盖称量计算方法：水分及挥发物的含量以质量分数 X 来表示，计算公式如下： X=m1/m2 * 100%m1：试验干燥后减少的质量。

单位 gm2：试验样品的质量单位 g洗衣粉水溶液 PH 值的测定原理：测量洗衣粉水溶液中的电极电位差，以 PH 值来表示仪器和试剂：PH 计、蒸馏水、标准缓冲溶液、烧杯、水浴锅、温度计测量方法：1、 PH 计校正：按使用说明书的校正方法，使用标准缓冲溶液校正 PH 计2、 试样溶液的制备：将样品洗衣粉用蒸馏水配制成 0.1%的水溶液3、 测量：将按规定配制的水溶液放入 25℃水浴锅中，缓慢搅拌，使其温度达到 25℃后，插入电极，待 PH 计数值稳定以后读数，反复测量 2 次，测量数值只差不大于 0.1PH 单位，其数值即为该样品的 PH 值洗衣粉表观密度的测定原理：在规定条件下，将试样从一个具有规定形状的漏斗中漏下，装满一个已知容积的受器后，测定此粉体的质量仪器：漏斗：与粉体接触部分应该光滑，且不允许由于粉体流动而产生静电 受器：容量为 500ml，且与漏斗为同一材质支架、截止板 直尺测量方法：1、 将漏斗放置于支架之上，截止板遮住漏斗的下口，漏斗下口距离受器最上端为 50mm2、 将试样倒入漏斗，直至其上沿，然后快速的抽去截止板，让漏斗中的试样随即流入受器中并溢出3、 用直尺沿着受器的上口边缘，小心的把粉体刮平呈平面，并用干布擦净受器外壁，称量受器和内容物，精确到 0.1g4、 粉体表观密度为 ρ＝（m 2-m1）/Vm2： 受器和内容物的总质量 m1：受器的质量 V：受器的容积PART 2 蚊 香蚊香抗折力的测定测试条件室温：（25±3）℃；相对湿度：（ 65±15）%。

测定方法一：（日常检验方法）打开包装，在上述测试条件下放置24h后测试将一个单圈的蚊香置于抗折力测试器上，用铅笔从蚊香太极头处垂直用力下压直至蚊香断裂记录蚊香断裂时蚊香抗折力测试器上的读数测定方法二：（仲裁法）打开包装，在上述测试条件下放置 24 h 后测试用单圈外围荷重法，将试样的最内栓于架上，在最外圈取等距三点分别系上 250mm 长的细绳并悬挂标准中抗折力要求重量的砝码，静止 15s，香体不应断裂蚊香的盘径、厚度和重量的测定蚊香的盘径：蚊香两端的最长直线距离，使用直尺测量，精度为 0.1mm蚊香的厚度：取五盘蚊香，重叠在一起，使用直尺测量其总厚度，取平均值为蚊香的厚度，精确到 0.1mm重量：随机抽取十片蚊香放在天平上分别称量，取其平均值为净含量，精确到 0.1g蚊香燃点时间的测定测试条件：室温：（25±3）℃； 相对湿度：（ 65±15）%测试方法：抽取相应数量的样本，在上述条件下放置24h后，使用蚊香支架，放入相应空间大小的敞口燃点柜中点燃，记录开始点燃时间和熄火时间，其时间差即为蚊香样本的燃点时间样本数量与燃点柜体积大小比例为：1m 3的燃点空间内燃点的蚊香为5 单圈熄火试验采用蚊香盘点燃蚊香，在开始点燃直至最终燃烧完毕过程中，不得出现熄火情况，熄火测试不记录燃烧时间蚊香平整性和脱圈性的测定平整性：用两块长150mm,宽135mm的透明平板玻璃组合成平行间距为8mm的卡板,双圈盘式蚊香能在垂直放置的卡板中自然通过。

脱圈性：开盘式蚊香的连结点，从相反方向用手轻推蚊香中心的两段，然后用手指捏牢两端，稍微松动，逐渐分离为两单圈，香体不应断裂蚊香水份的测定将一盘蚊香用电子天平称重为m1(精确至0.01g) ，放入温度为（105±5）℃干燥箱中2h，取出放置干燥器中冷却至室温后立即称量直至恒重m2(精确至0.01g) ，称量前后两次差值不大于5%按公式（1）计算： 水分（℅ ）= ×100………………………………………(1)m1-m2m1式中：m1—干燥前的质量，单位为克（g ）；m2—干燥后的质量，单位为克 (g) ；PART 3 杀虫气雾剂杀虫气雾剂内压的测定仪器压力表：量程为（0～1.6）MPa,精度0.5 ；专用接头；计时器； 恒温水浴锅：控温精度±2℃测试步骤按产品说明的要求正确按压阀门的促动器，排除滞留在阀门和吸管中的空气，然后将试样置于（55±2）℃的水浴中，使水浸至罐身高度以的五分之四处，恒温30min戴厚皮手套，取出试样迅速擦干拔掉阀门的促动器，将压力表进口对准阀杆，用力压紧，待压力表指针稳定后，记下压力表读数以三次测量的最大值为准.杀虫气雾剂雾化率的测定仪器恒温水浴锅：控温精度±2℃； 天平：分度值不低于0.01g。

测试步骤取试样，置于（25±2）℃的水浴中，使水浸至试样高度的五分之四处，恒温30min，戴厚皮手套，取出试样擦干，称取质量m1（准确至 0.1g）摇动试样6 次，按试样标示的喷射方向喷出内容物，直到喷不出内容物为止，再称取质量m2（准确到0.1g ）。