食品环境安全色谱质谱分析技术专辑--20.pdf

186 187 188 189 190 液相色谱——串联质谱法测定三聚氰胺 美国国家食品安全与技术中心建立了测定食品中的三聚氰胺的新方法 引言 2007年初，当在动物食物源中发现存在三聚氰胺的时候，美国国家食品安全与技术中心就需要快速的了解更多 关于食品加工过程对化学品的影响，从而知道如何精确的检测食品中三聚氰胺的存在 位于芝加哥，伊利诺斯的美国国家食品安全与技术中心，是一个由美国食品药品监督管理局食品安全与应用营 养中心、伊利诺斯工学院以及食品工业组成的研究团体美国国家食品安全与技术中心合并了食品药品监督管理局 食品加工科学与技术部，由食品药品监督管理局于1988年创办，最初的目的是与工业之间形成一条纽带，共享食品 工艺领域的专家美国国家食品安全与技术中心能够让工业代表与食品药品监督管理局的科学家在食品安全与工艺 的研究项目上合作 这种合作，能够及早的洞悉突发的食品安全问题，确保在创新上极其重要的新工艺的安全性 美国国家食品安全与技术中心借助Thermo Scientific TSQ Quantum UltraTM三重四极杆质谱仪的先进分析技术， 建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。

TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性，在建立 这种高优先级的方法学以确保全国食品供应的安全性方面来说，是必需的 TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可我们可以很容易的在含 有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中，获得超过3800的信噪比 Dr. Peter Varelis 伊利诺斯工学院，芝加哥 Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪 用于建立监测三聚氰胺的LC-MS/MS方法 191 背景 关于宠物食品、动物饲料、小麦麸和其它含蛋白质的日常食物中存在三聚氰胺的消息，引起了人们对动物和人 的食物链中的化学品的关注三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品，禁止用于食品和动物饲 料中美国从中国进口的宠物食品中，发现了污染的植物蛋白，这也导致了2007年3月15日起全国性的召回宠物食品 事件此外，一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料美国食品药品监督管理局和美国农业部 发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品 由于美国国家食品安全与技术中心要对食品加工过程对特定的成份的影响进行评估，伊利诺斯工学院生物、化 学和物理学院的教授Peter Varelis博士知道美国国家食品安全与技术中心需要掌握当三聚氰胺和三聚氰酸—一种与 三聚氰胺相关的化合物—被加工进食品中后，到底会发生什么。

这个知识对监测食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸时 应该测定的降解产物是非常必要的 执行 2007年7月，美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系统的TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪，建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱——串联质谱方法 TSQ Quantum是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效 分析更容易这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度和准确度值，完全满足食品药品监督管理局 关于分析方法建立和确证的指导原则的要求 仪器的选择 在进行三聚氰胺的研究之前，美国国家食品安全与技术中心的实验室并没有安装LC-MS系统Varelis博士以前 在其它的实验室有使用Thermo Scientific的仪器的经验，他对Thermo Scientific公司的客户支持服务印象非常深 刻这两个因素导致了美国国家食品安全与技术中心决定选择Thermo Scientific的LC-MS仪器 “公司给我们提供了关于色谱柱、色谱条件、质谱仪设置等方面的有用的建议，以获得最佳灵敏度。

Varelis 博士说这是一种巨大的帮助TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可我们可以很容易的在含 有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中，获得超过3800的信噪比 Varelis博士是这样评论的 测定鲶鱼中的三聚氰胺残留的现有方法（实验室信息通报No. 4396）是由位于丹佛的食品药品监督管理局动物 药物研究中心建立的该方法使用TSQ Quantum质谱仪，配备了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和 自动进样器方法表明Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超过了食品药品 监督管理局规定的要求 好处 美国国家食品安全与技术中心发现Thermo Fisher的LC-MS仪器，以及与它的客户支持服务团队的合作，是进行 高优先级的三聚氰胺分析工作中关键的部分TSQ Quantum Ultra在H-SRM模式下能够给我们提供非常高的信燥比， 让我们获得很高的检测限 Varelis博士解释说，“它具有非常神奇的、非常卓越的灵敏度并且非常耐用，因 此每天可以给我们可靠和一致性的结果 下一步 美国国家食品安全与技术中心正在进行此LC-MS/MS方法的确证工作，马上将会开始食品加工技术如何影响三聚 氰胺的研究工作。

192 从含有10ppb三聚氰胺的加工的鲶鱼中得到的总离子色谱图，ESI正离子检测提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色谱柱和Accela液相系统分析物的检测通过TSQ Quantum Ultra完成，监 测的离子对为m/z 128→85和m/z 128→68 结论 TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性，被证实在建立这种高优先级的方法学时，是至关重要的因素因此，美 国国家食品安全与技术中心能够对突发事件作出快速的反应，协助保护全国的食品供应的安全性。