食品添加剂滑石粉.doc

食品安全国家标准食品添加剂 滑石粉1 范围 本标准适用于通过粉碎滑石制得的食品添加剂滑石粉 2 技术要求 2.1 感官要求感官要求应符合表1的规定表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态状态粉末2.2 理化指标理化指标应符合表2的规定表2 理化指标项 目指 标检验方法二氧化硅（SiO2），w/% ≥58.0附录A中A.4氧化镁（MgO），w/% ≥ 30.0附录A中A.5白度 ≥85.0附录A中A.6酸溶物（以SO4计），w/% ≤1.5附录A中A.7灼烧减量，w/% ≤6.0附录A中A.8干燥减量，w/%　 　　 ≤0.5附录A中A.9水溶物，w/% ≤0.1附录A中A.10水溶性铁通过试验附录A中A.11酸碱性通过试验附录A中A.12细度（45μm试验筛通过率），w/ % ≥98.0附录A中A.13砷（As）/(mg/kg)　 　　 ≤3.0附录A中A.14铅（Pb）/(mg/kg) ≤5.0附录A中A.15或GB 5009.75第二法重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤10.0附录A中A.16石棉不得检出附录A中A.172.3 微生物指标微生物指标应符合表3的规定。

表3 微生物指标项 目指 标检验方法菌落总数/（CFU/g） ≤500GB 4789.2霉菌和酵母/（CFU/g） ≤ 100GB 4789.15大肠埃希氏菌/（MPN/g） 不得检出GB 4789.38第一法附 录 A检 验 方 法A.1　 警示 本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医使用易燃品时，严禁使用明火加热A.2　 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602、GB/T 603规定制备所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3　 鉴别试验 A.3.1　 X射线衍射仪法试样经X射线衍射仪检验，在面间距为0.934 nm、0.466 nm和0.312 nm处有衍射峰。

A.3.2　 红外光谱仪法试样经红外吸收光谱仪检验， 在1015 cm-1处和450 cm-1处有主要吸收峰 A.3.3　 化学法A.3.3.1 试剂和材料A.3.3.1.1 无水碳酸钠A.3.3.1.2 无水碳酸钾A.3.3.1.3 盐酸A.3.3.1.4 氨水溶液：2+3A.3.3.1.5 氯化铵溶液：100 g/LA.3.3.1.6 碳酸铵溶液：100 g/LA.3.3.1.7 磷酸氢二钠（Na2HPO312H2O）溶液：160 g/LA.3.3.1.8 氯化铵溶液：100 g/LA.3.3.2 分析步骤称取约0.2 g试样，置于铂坩埚中，加入0.9 g无水碳酸钠和1.3 g无水碳酸钾，混匀在电炉上加热至完全熔融，冷却，用约5 mL沸水将熔融物转移至烧杯中，滴加盐酸至不冒泡再加10 mL盐酸，置于水浴上蒸发至干冷却后加入20 mL水，加热至沸，过滤滤渣为凝胶状物质，滤液中加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解A.4　 二氧化硅（SiO2）的测定按GB/T 15343－2012中5.2.1规定的动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝比色法（A法）进行测定。

A.5　 氧化镁（MgO）的测定按GB/T 15343－2012中5.6.1规定的分离R2O3-EDTA络合滴定法（A法）进行测定A.6　 白度的测定A.6.1　 仪器和设备A.6.1.1 白度仪A.6.1.2 工作白板：符合GB/T 5950—2008中第6章的规定A.6.2　 分析步骤取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板每批产品需压制3件试样板按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5A.7　 酸溶物（以SO4计）的测定按GB/T 15343－2012中5.13的过滤法（B法）进行测定A.8　 灼烧减量的测定按GB/T 15343－2012中5.1进行测定，灼烧温度为1000 ℃A.9　 干燥减量的测定按GB/T 15344－2012中4.1的烘箱法（A法）进行测定A.10　 水溶物的测定A.10.1　 分析步骤称取约10 g试样，精确至0.01 g，置于150 mL锥形瓶，加入50 mL水，搅拌，加热煮沸30 min，不断搅拌，随时补充蒸发的水，使溶液体积保持在30 mL左右。

冷却至室温，转移至50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀以下按GB/T 15343－2012中5.14的过滤法（B法）从5.14.4.2.2开始操作同时保留滤液用于酸碱性的测定A.10.2　 结果计算同 GB/T 15343－2012中5.14.5.2试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.015 % A.11　 水溶性铁的测定按GB/T 15343－2012中5.15进行测定，试样溶液不立即呈现蓝色即为通过试验A.12　 酸碱性的测定A.12.1　 试剂和材料A.12.1.1 红色石蕊试纸A.12.1.2 蓝色石蕊试纸A.12.2　 分析步骤A.10.1保留的滤液遇红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸均不变色即为通过试验A.13　 细度的测定按GB/T 15344－2012中4.6规定的湿筛法（A法）进行测定A.14　 砷（As）的测定称取10.00 g0.01 g试样，置于150 mL烧杯中，加入50 mL盐酸溶液（1＋22），摇动使试样充分分散，盖上表面皿，置于沸水浴上加热30 min（及时补充水，防止烧干）取下稍冷，用中速滤纸过滤于100 mL容量瓶中，用30 mL热水冲洗烧杯并将不溶物转移，再用15 mL热水洗涤滤纸和不溶物。

滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀此溶液为试样溶液A ，保留此溶液用于砷含量、铅含量和重金属含量的测定用移液管移取5 mL上述溶液，置于25 mL容量瓶中，加入12.5 mL硫酸溶液（1＋9），2.5 mL硫脲溶液（50 g/L），用水稀释至刻度，摇匀同时做试剂空白以下按GB 5009.76中有关条款进行测定 A.15　 铅（Pb）的测定A.15.1　 试剂和材料 铅标准溶液：1 mL溶液含有铅（Pb）0.10 mgA.15.2　 仪器和设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯A.15.3　 分析步骤 A.15.3.1 工作曲线的绘制 分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL铅标准溶液，置于四个100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀在原子吸收分光光度计上，于283.3 nm处，使用空气-乙炔火焰测定吸光度从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线A.15.3.2 测定在原子吸收分光光度计上，于283.3 nm处，使用空气-乙炔火焰测定试样溶液A（A.14）的吸光度从工作曲线上查出试样溶液中铅的质量。

A.15.4　 结果计算 铅（Pb）的质量分数w1以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.1）计算：………………………………………（A.1） 式中： m1——从工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量，单位为毫克（mg）；m——试样溶液A中试料的质量，单位为克（g）； 1000——换算因子试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2 mg/kgA.16　 重金属（以Pb计）的测定A管：在50 mL比色管中，移取1.0 mL铅标准溶液[1 mL溶液含0.01 mg铅（Pb）]，加水至25 mL B管和C管：用移液管各移取10 mL试样溶液A ，分别置于两个50 mL比色管中，再用移液管向C管中移入1.00 mL铅标准溶液 三个比色管中分别加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液调节溶液的pH为中性，加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀以下按GB 5009.74中有关条款进行测定 A.17　 石棉的测定按 GB/T 23263－2009中第7章和第8章进行测定———————————————6。