氟苯尼考质量标准.doc

氟苯尼考质量标准文件类别SMP起 草： 年 月 日审 核： 年 月 日批 准： 年 月 日执行日期： 年 月 日文件名称氟苯尼考质量标准文件编码SMP-QMP20302目的：制定氟苯尼考的质量标准适用范围：氟苯尼考的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长标准依据：《中国兽药典》2010年版一部内容：5.内容：本品为［R-(R\ R*) ］-2. 2-二氯-N-［l-氟甲基-2疑基4-甲基磺酰］ 苯基］乙基乙酰胺按无水物计算，含GHNhFNO’S不得少于98. 0%性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭本品在二甲基甲酰胺中极易溶解,在甲醇中溶解，在冰醋酸中略溶，在三氯甲 烷中极微溶解，在水中几乎不溶熔点本品的熔点为152〜156CO比旋度 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并制成每lml中约含50mg 的溶液，依法测定，比旋度为-16至-19%【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致2)本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致检査】酸度 取本品O.lg,加水20ml,振摇，滤过,取续滤液依法测定,PH 值为4. 5〜6. 5。

氯化物 取木品0. 5g,加水30ml,振摇，滤过，取续滤液15ml,依检查，与标 准氯化钠溶液5. 0ml制成的对照液比较，不得更浓(0. 02%) o氟 取本品约40吨,精密称定，照氟检查法测定，按无水物计算，含氟量不 得少于4. 8%o有关物质 取本品适量，用流动相溶解并制成每1ml中含氟苯尼考0. 5mg的 溶液，照含量测定下方法试验，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留 时间的2. 5倍供试品溶液如显杂质峰，按峰面积归一法计算，最大杂质峰面积不得过0. 5%,杂质峰而积的和不得过2. 0%水分 取本品，照水分测定法第一法）测定,含水分不得过0. 5%o炽灼残渣 取本品1. 0g,置钳珞锅中，依法检查，遗留残渣不得过0. 1%0重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（第二法），重金属不得过百万 分之二十含量测定】照高效液相色谱法测定色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙購- 水-冰醋酸（100:197:3）为流动相;检测波长为224nmo取氟苯尼考和甲飒霉素对 照品，加流动相制成lml中含氟苯尼考0. 05mg和甲砚霉素0. 03mg的溶液，取10ul 注入液相色谱仪中，记录色谱图，甲砚霉素峰和氟苯尼考峰和分离度应不低于 4.0,理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500, o测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中 约含50昭的溶液，精密量取10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图。

另取氟苯尼考 对照品适量，同法测定按外标法以烽面积计算，即得作用与用途】抗菌药用于敏感细菌所致的猪.鸡及鱼的细菌的疾病贮藏】密闭保存【制剂】（1）氛苯尼考注射液（2）氛苯尼考粉（3）氛苯尼考溶液氟苯尼考标准检验操作规程文件类别SOP起 草： 年 月 日审 核： 年 月 日批 准： 年 月 口执行口期： 年 月 口文件名称氟苯尼考标准检验操作规程文件编码S0P-Q020302冃的：制定氟苯尼考的检验操作规程适用范围：氟苯尼考的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长标准依据】《中国兽药典》2010年版一部内容：【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭本品在二甲基甲酰胺中极易溶解,在甲醇中溶解，在冰醋酸中略溶，在水或氯 仿中极微溶解熔点仪器及试剂 天平、熔点测定仪本品的熔点为152〜156Co比旋度 仪器及试剂 旋光仪、电子天平、容量瓶、二甲基甲酰胺取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并制成每lml中约含50mg的溶液, 依法测定，比旋度为-16至-19 o计算公式 100 a［a ］上 Lc式中：［a］为比旋度D为钠光谱的D线t为测定时的温度a为测得的旋光度c为每100ml溶液中含有被测物质的重量。

L为测定管长度(dm)【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留吋间应与对照品溶液主峰的保留时间一致2)仪器及试剂 分光光度计、电子天平、容量瓶、甲醇取本品，加甲醇制成每lml中约含20mg的溶液，照分光光度法测定，在 266nm的波长处有最大吸收检查】酸度 烧杯、酸度计、分析天平、标准缓冲液取本品0・lg,加水20ml,振摇，滤过,取续滤液依法测定,PII值为4. 5〜6. 5 氯化物仪器及试剂 纳氏比色管、刻度管、容量瓶、标准氯化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液取本品0. 5g,加水30ml,振摇,滤过，取续滤液15ml,依检查，与标准氯化钠 溶液5. 0ml制成的对照液比较，不得更浓(0. 02%) o仪器及试剂烘箱、干燥器、电子天平、容量瓶、氧瓶燃烧瓶、钳丝、分光光度计、氟化钠、茜素氛蓝、12%的醋酸钠稀醋酸溶液、硝酸亚钝试液取本品约40mg,精密称定，照氟检查法测定,按无水物计算，含氟量不得少于4. 8%有关物质 仪器与试剂 高效液相色谱仪、电子天平、容量瓶取本品适量，用流动相溶解并制成每51中含氟苯尼考0.5吨的溶液,照含量 测定下方法试验，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。

供试品溶液如显杂质峰,按峰面积归一法计算，最大杂质峰面积不得过0. 5%,杂 质峰面积的和不得过2. 0%水分 仪器与用具 卡尔费休氏水分测定仪、分析天平、微量注射器、甲醇、 卡尔费休氏组合液取本品，照水分测定法（第一法）测定，含水分不得过0. 5%计算公式 FX （A-B）水分％ = X100%式中：A为供试品所消耗费休氏试液的容积（ml）；B为空白所消耗费休氏试液的容积（ml）；F为每lml费休氏试液相当于水的重量（吨）W为供试品的重量，mgo炽灼残渣 仪器与试剂 电子天平、垃埸、干燥器、高温炉 取本品1. 0g,置钠珞锅中，依法检查，遗留残渣不得过0. 1%计算公式：m2-nii炽灼残渣％= X100%mu式中：FHo为供试品重（g）nb为炽灼前空坨堀重量（g）m2为炽灼后珞竭和残渣重量（g）重金属 仪器与试剂刻度管、量筒、纳氏比色管、电炉、蒸发皿、酚醮指 示剂、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、滴管、烧杯取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（第二法），重金属不得过百万分之二 十含量测定】照高效液相色谱法测定仪器及试剂高效液相色谱仪、超声波清洗器、高效液相用真空过滤泵、电 子分析天平、容量瓶50ml、冰醋酸、乙睛色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青- 水-冰醋酸仃00:197:3）为流动相;检测波长为224nm0取氟苯尼考和甲飒霉素对 照品，加流动相制成lml中含氟苯尼考0. 05mg和甲飒霉素0. 03mg的溶液，取10ul 注入液相色谱仪中，记录色谱图，甲砚霉素峰和氟苯尼考峰和分离度应不低于 4. 0,理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500, o测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中 约含50ug的溶液，精密量取10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取氟苯尼考 对照品适量，同法测定按外标法以峰面积计算，即得按无水物计算，含C12H14C112FNO4S不得少于98. 0%计算公式AXMSXCSXD含量 ％= X100%ASXMXDSX (1-X%)式中：A为样品峰面积;化为对照品峰面积；G对照品含量(％)；D样品稀释倍数；M为样品的称重；Ms为对照品的称重；D,为对照品稀释倍数X%为样品水分。