食品分析技术-模块五--快速检验法答案.ppt

模块五 快速检验法,学习目标,（1）掌握密度、相对密度、旋光度、比旋光度及变旋光度的概念 （2）了解液态食品的浓度与相对密度的关系、光的反射和折射现象、溶液浓度与折射率的关系 （3）掌握密度计、折光计、旋光计，黏度计等仪器的使用方法 （4）掌握食品的密度、相对密度、折射率、旋光度、液体黏度的测定方法主要内容,项目1 相对密度法 任务1 密度瓶法,任务要求 学习和掌握密度瓶法测定相对密度的原理和操作要点 熟练掌握密度瓶及天平的使用技能，学会恒量基本操作 掌握密度瓶法测定液态食品相对密度的操作技能一、知识链接 密度相关概念 （1）密度：在一定温度下，单位体积物质的质量，以符号表示单位：g/cm3 （2）相对密度：某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以符号d表示 （3）密度与相对密度的关系：,,（4）真密度 某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比 （5）视密度 20℃时液体的质量与同体积的水在20℃时质量之比 （6）真固形物 某一溶液，当其中水分全被蒸发干涸时，所得的固形物7）视固形物 对于真固形物（蔗糖、非蔗糖成分）的混合物来说，它对溶液密度的影响与蔗糖不一样，但为方便起见，假定非蔗糖物质对溶液密度的影响程度和蔗糖相等。

因此，非蔗糖溶液的密度亦可以从纯蔗糖的质量浓度表中查知其固形物含量的近似值，称为视固形物密度测定的意义 各种液态食品都有一定的相对密度，当其组成成分及其浓度发生改变时，其相对密度也发生改变，故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度 例如： 全脂牛奶：1.028～1.032 植物油（压榨法）：0.9090～0.9295,测定原理 在一定温度下，分别测定同一密度瓶的水和样品的质量，即可算出相对密度由水的质量可确定密度瓶的容积即样品的体积，根据样品的质量和体积即可计算密度二、任务指导 密度瓶,分析步骤 （1）密度瓶洗干净后，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却，精密称重 （2）装满样液盖上盖，置20℃水浴内浸0.5h，使样液的温度达到20℃，用滤纸吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出用滤纸把瓶外擦干，置天平室内30min后称量 （3）将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30min并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作测出同体积20℃蒸馏水的质量结果计算 式中： d——样品在20℃时的相对密度； m0——密度瓶的质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和液体样品的质量，g。

技术提示 （1）本法适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的场合，对挥发性样品也适用，结果准确，但操作较繁琐 （2）测定较粘稠样液时，宜使用带毛细管的密度瓶 （3）水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡 （4）拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取 （5）水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染 （6）天平室温度不得高于20℃，以免液体膨胀流出任务小结 当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便．通常测定液体在20℃时对水在20℃时的相对密度，以 表示 和 之间可以用下式换算：,,任务2 相对密度计法,知识链接 原理和结构 密度计是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的的液体标度的种类 食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。

如图5-2普通密度计是直接以20℃时的相对密度值为刻度的一套通常由几支组成，每支的刻度范围不同刻度值＜1的（0.700～1.000）称为轻表，用于测量比水轻的液体的相对密度刻度值＞l的（1.000～2.000）称为重表，用来测量比水重的液体的相对密度①普通密度计,锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计它是以蔗糖溶液质量分数刻度的，以符号“ ”示其刻度方法是以20℃为标准温度，在蒸馏水中为0 ，在1%蔗糖溶液中为1 ，以此类推乳稠计是专用于测定牛乳相对密度，测量的范围1.015～1.045它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度，以乳稠度表示，其刻度范围为15～45度使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值乳稠计按标度方法分为两种：一种是按15℃/15℃标定的，另一种是按20℃/4℃标定的两者的关系是：,,使用乳稠计时，如果测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数对于20℃/4℃乳稠计，在 10℃～25℃ 范围内，温度每变化1℃，相对密度值相差0.0002，相当于乳稠计读数变化0.2度，当乳温高于标准温度20℃时，每高一度应在得出的乳稠计读数上加 0.2度，乳温低于20℃时，每低1℃ 应减去 0.2度。

例如：17℃时20℃/4℃乳稠计读数为30.8°，换算为20℃应为： 30.8－（20－17）×0.2＝30.8－0.6 ＝ 30.2度 即牛乳的相对密度： 而：,,,例1：16℃时20°/4°乳稠计读数为31° 换算为20℃应为： 31－（20－16）×0.2＝31－0.8 ＝ 30.2 即 ＝ 1.0302 ＝1.0302＋0.002＝ 1.0322,波美计是以波美度（以0Bé 表示）来表示液体浓度大小按标度方法的不同分为多种类型，常用的波美计的刻度方法是以20℃ 为标准，在蒸馏水中为 00Bé；在15％氯化钠溶液中150Bé；在纯硫酸（相对密度为1.8427）中为660Bé 其余刻度等分波美计分为轻表和重表两种，分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体波美度与相对密度之间存在下列关系： 轻表： 重表：,,,任务指导 将混匀的被测样液沿壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，避免产生泡沫 （2）将相对密度计洗净擦干，缓缓放入盛有样液的量筒中，勿使碰及容器四周及底部，保持样液温度在20℃，当其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静置并无气泡冒出后，从水平位置读取与液面相交处的刻度值。

即为样液的相对密度技术提示 （1）该法操作简便迅速，但准确性差，需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品 （2）操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待侧液中不得有气泡 （3）读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时，则以弯月面上缘为准职业素质拓展,韦氏相对密度天平法 方法概要： 在20℃时，分别测定玻锤在水和样液中的浮力，由于玻锤所排开的水的体积与排开的样液的体积相同，可计算出样液的相对密度，根据水的密度及玻锤在水中与样液中的浮力，计算出样液的相对密度韦氏相对密度天平： 如图5-3任务2 折光仪法,任务要求 学习和掌握折光仪法测定折射率的原理和操作要点 熟练掌握折光仪的使用技能 掌握折光仪法测定果蔬中的总可溶性固形物含量的操作技能知识链接 光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍在原介质上传播，这种现象叫光的反射，见下图光的反射遵守以下定律: 入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧 入射角等于反射角光的折射现象与折射定律 光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射。

见图5-5光的折射定律 入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分居法线的两侧 无论入射角怎样改变，入射角正弦与折射角正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比即： 式中： v1—光在第一种介质的传播速度； v2—光在第二种介质的传播速度 α1—入射角； α2—折射角 折射率 某种介质的绝对折射率，等于光在真空中的传播速度c与光在这种介质中的传播速度v之比在实际应用上可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率 折射率以n表示： 而： 式中：n1和n2分别为第一介质和第二介质的折射率全反射与临界角 光从光密物质射向光疏物质时，增大入射角，折射角增大，折射光线变暗，反射光线变强当入射角增大到某一角度时，折射角达到90℃，折射光线消失，只剩下反射光线，这种现象叫做全反射见图5-6发生全反射的入射角称为临界角因为发生全反射时折射角等于90°， 即： 式中n2——棱镜的折射率，是已知的，而临界角α2随着样液浓度的大小而变化，可以从梭镜的旋转角度读出，被测样液的折射率n1即可求出测定液体所用的折光仪就是根据这个原理制造的任务指导 阿贝折光仪，结构见图5-7光学系统由观测系统和读数系统两部分组成，见图5-8。

测定方法 （1）仪器安装：将阿贝折射仪置于光亮处，避免阳光的直接照射，以防样液受热迅速蒸发用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求，一般选用20.0℃±0.1℃或25.0℃±0.1℃ （2）仪器的校正：对于低刻度值部分，可以在一定温度下用蒸馏水校正对于高刻度值部分，则用特制的具有一定折射率的标准玻璃块较正 （3）加样：旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，如果棱镜表面不清洁，以脱脂棉球蘸取乙醇擦净棱镜表面，挥干乙醇滴加l滴～2滴样液于进光棱镜磨砂面上，迅速闭合两块棱镜若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入样液，注意切勿将滴管折断在孔内 （4）调光：调节反光镜，使镜筒内视野最亮转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色旋转棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点 （5）读数：从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值技术提示,（1）使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等加试样时不能将滴管口触及镜面对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪 （2）每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。

(3)要注意保持仪器清洁，保护刻度盘实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏 (4)读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上 (5)若待测试样折射率不在1.3～1.7范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线职业素质拓展,手持式折光仪 手持式折光仪由棱镜、盖板及观测镜筒组成，结构见图5-9，利用反射光测定其光学原理与阿贝折光仪相同仪器操作简单，便于携带，常用于生产检验任务3 旋光仪法,任务要求 学习和掌握旋光仪法测定旋光度的原理和操作要点 熟练掌握旋光仪的使用技能 掌握旋光仪法测定蔗糖水解速率常数的操作技能知识链接 自然光与偏振光 光是一种电磁波，光波的振动方向与其前进方向互相垂直自然光的光波在一切可能的平面上振动如果光线前进的方向指向我们，则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图5-10（A），图中箭头表示光波振动的方向如果使自然光通过尼可尔棱镜，只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面，如图5-10（B）这种只限制在一个平面上振动的光叫偏振光。

偏振光的产生 尼可尔棱镜,偏振片 利用偏振片也能产生偏振光它是利用某些双折射晶体（如电气石）的两色性，也就是可选择性吸收寻常光线，而让非常光线通过的特性，把自然光变成偏振光旋光度 旋光性、旋光性物质 分子结构中有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物。