
紫外分光光度法测定维生素B1片的含量.docx
2页项目五 紫外分光光度法测定维生素B1片的含量(2学时)一 实验目的1 掌握紫外分光光度法测定维生素 B1 片含量的实验方法和操作技能;2 掌握片剂的取样方法,并正确计算片粉的取样范围;熟悉样品前处理方法;3 学会采用紫外分光光度计测定药物含量的操作方法和注意事项二 实验原理维生素B1分子中具有共轭双键结构,在紫外光区有特征吸收在pH2时,最大吸收在 246nm 处,据此,可用紫外分光光度法测定维生素 B 片的含量1三 材料与仪器盐酸溶液(9-1000)、电子天平、紫外分光光度计、研钵、维生素B1片四 实验内容取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B25mg),置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9-1000)约7ml,振摇15分钟使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9-1000) 稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一 100ml量瓶中,再加盐酸溶液(9—1000)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录W A)在246nm的波长处测定吸光度,按C H ClN 0S・HCl的吸收系数(E 1% )为421计算,即得12 17 4 1cm本品含维生素 B 应为标示量的 90.0%~110.0%。
1五 注意事项1 片剂取样量的计算:取样量=(l±10%)X主药规定量X平均片重/每片标示量2 结果计算A x 1%E 1% x L1cm 标示量(%)=1- 一标示量式中 A 供试品溶液的吸光度;E 1% 供试品溶液的百分吸收系数1cmL 吸收池的厚度;D 供试品的稀释倍数;V 供试品溶液的体积;W 供试品的取样量;W- 片剂的平均片重2 片剂中不溶性辅料对测定有干扰,需滤过消除辅料的干扰;3 本法采用吸收系数法定量,所用的分光光度计应经过严格检定,特别是波长准确度和吸光 度精度要进行校正要注明测定时的温度4 吸收池应于临时配对或做空白校正5 做平行试验两份,两次平行结果的相对偏差不得超过 0.5%,取其算术平均值为测定结果。
