六价铬的定性分析.docx

金属中Cr6+的定性分析1目的RoHS测试项目之一2适用范围金属制品，包括含表面涂层的金属制品3仪器及试剂3.1 1,5-二苯卡巴肼、O（C2H5）2、C2H5OH、H3PO4、K2Cr2O7重铬酸钾标准储备溶液称取0.1415g干燥的K2C2O7于250mL烧杯中，用水溶解后转移至1L容量瓶中，定容溶液中Cr6+浓度为50mg/L3.2 重铬酸钾标准溶液取2mL重铬酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，定容溶液中Cr6+浓度为1mg/L3.3 二苯卡巴肼测试溶液称0.4g1,5-二苯卡巴肼用20mL丙酮和20mL乙醇混合物溶解加20mL75%正磷酸溶液和20mL水保质期为8h称0.5g二苯卡巴肼，溶于50mL丙酮，在搅拌下缓缓加入50mL水（快速混合可能导致二苯卡巴肼沉淀），存于棕色瓶中当溶液变色时，应丢弃并重新配制4操作步骤4.1点测试法试验之前，用蘸有溶剂（丙酮或乙醇）的软布擦净样品表面，干燥温度应低于35C不能用碱性溶液处理样品，以防止防腐层脱落如果样品表面有聚合物涂层，应用600目的SiC砂纸轻轻磨去，但不应除去防腐保护层对于片状金属样品，在样品表面加1~5滴测试溶液如在随后的几分钟内出现红至紫罗兰色，则认为有Cr6+存在，转入定量分析。

否则，应作进一步分析对于小型样品（如小螺丝等），应将样品放入试管中，加1~5滴测试溶液，如在随后的几分钟内出现红至紫罗兰色（为便于观测可将样品取出，放入一白色背景），则认为有cf+存在，转入定量分析否则，应作进一步分析对于未显色的试样，应重新选择新的表面或其它试样，用600目SiC砂纸磨掉可能还原的铬酸盐表层，但不要把整个镀层完全移除在新磨出的表面上，重复上述步骤，如仍未显色，应重复前述全部过程，直至磨至底材如底材仍未显色可判定为不含Cr6+如cf+含量较低，显色难以判定，则在新抛光的底材上滴加1滴K2Cr2O7标准溶液与1滴测试溶液混合或在试管中混合等量的K2Cr2O7标准溶液和测试溶液,比较样品显示的颜色和K2Cr2O7标准溶液显示的颜色如显色和标准溶液一样或更红，则可判定有「6+存在；如果显色是清澈的（无色），则判定为不含Cr6+；如果显色但颜色比标准溶液浅且浑浊，则应按沸水萃取法处理4.2沸水萃取法称0.5g二苯卡巴肼，溶于50mL丙酮，在搅拌下缓缓加入50mL水（快速混合可能导致二苯卡巴肼沉淀）存于棕色瓶中，当溶液变色时废弃待测试样表面积应在50芳cm2,对于小零件（如螺丝等）应选择适当数量使总面积达到50±5cm2。

在100mL烧杯中，加50mL加热至沸，将试样完全浸入沸水中，盖上表面皿，保持水沸腾，10min后取下冷却取出试样，调溶液体积至50mL（如果溶液呈乳状或有沉淀，应过滤），加入1mL正磷酸溶液将溶液一分为二，一份作空白，向另一份中加入1mL测试液，如溶液呈红色，则可判定有Cr6+存在如颜色难以分辨可用分光光度计于540nm处检测。