银纳米实验报告课件.ppt

银纳米粒子制备银纳米粒子制备及光谱和电化学性质表征及光谱和电化学性质表征化学新实验设计赛 1. 参赛队提交创新性化学实验项目，实验 项目要符合基础性、科学性、创新性的标准，并适于拓展为本科生基础化学实验 2. 参赛队需提交所设计的实验项目的指导书及创新点说明 3.实验课程《银纳米粒子的制备及光谱和电化学表征》实验设置n2006年9月开设，是在国家自然科学基金项目研究成果的基础上，结合实验课程的特点进行转化和适当改造，适合本科生的知识基础和实做能力实验内容综合无机化学制备方法、分析化学测试技术和物理化学表征手段，跨3个二级学科每学期开课已开设6学期，课程内容不断改进和丰富，形成课程一体化、教学多层次、实施开放式的实验模式实验内容1.控制条件制备银纳米；进行紫外可见光谱和循环伏安表征； 2. 学会使用TU-1901双光束紫外可见光谱仪测定吸收光谱； 3. 学会使用CHI660电化学工作站测定循环伏安图； 4. 测定银纳米的紫外可见光谱表征银纳米的稳定性制备 本实验采用化学方法中的液相还原法，本实验采用化学方法中的液相还原法，以以AgNO3和和NaBH4溶液控制条件制备银纳溶液控制条件制备银纳米粒子，通过温度、浓度、和滴加速率等米粒子，通过温度、浓度、和滴加速率等条件的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银条件的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子，用紫外可见光谱进行同步表征。

纳米粒子，用紫外可见光谱进行同步表征UV-vis表征表征平均粒径/nmλmax/nmABS <10 390 15 403 19 60 408 416循环伏安法循环伏安法 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理：选择电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向和速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，会自动以同样的扫描速率返回到起始电位在电位进行扫描的同时，同步测量研究电极的电流响应，所获得的电流-电位曲线称为循环伏安曲线或循环伏安扫描图通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析，可以确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随耦合化学反应及电极过程动力学参数，从而拟定或推断电极上所进行的电化学过程 图 1 三角波电压 图2 循环伏安曲线 K3[Fe(CN)6]探针系统中不同扫速CV图：A: 0.05V/sB：0.1V/SC: 10V/SD: 100V/S体系发生可逆的氧化还原反应，以金电极为工作电极，进行阴极扫描时，发生还原过程： Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64- 进行阳极扫描时，发生氧化过程： Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63- 还原与氧化过程中电荷转移的速率很快，所以得到的循环伏安图中阴极波与阳极波应该基本上是对称的。

体系反应 银纳米溶胶的紫外可见光谱测量 1. 银纳米溶胶属于水体系，水作为空白 2. 参数设置：波长范围：600-300nm, 吸光度：0.000-1.000循环伏安图测量方法：循环伏安图测量方法：CV曲线测定曲线测定1. 选择工作工作电极、参比极、参比电极、极、辅助助电极构成三极构成三电极极系系统双回路双回路测量系量系统：工作：工作电极极-参比参比电极极测量量电压；工作；工作电极极-辅助助电极极测量量电流2.选CV测量技术，设置参数：测量技术，设置参数： 起始电位：起始电位：0.5，低电位：，低电位：-0.5；高电位：；高电位：0.5；； 扫描速率：扫描速率：0.1v/s(常用范围常用范围0.05-0.8v/s）；）； 电流量程（灵敏度）电流量程（灵敏度）10-5-10-6 A测定K3Fe(CN)6的CV图： 铂黑电极为工作电极，光亮铂片电极为辅助电极，甘汞电极作参比电极，组成三电极双回路系统，测定电化学探针系统K3Fe(CN)6的循环伏安图，即电流-电压 曲线，CV图 溶液：5mmol/L K3Fe(CN)6在0.1mol/L的KNO3溶 液中。

2.3 液相还原法制备银纳米液相还原法制备银纳米实验采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液，控制条件制备银纳米粒子，通过对加料顺序、温度、浓度和滴加速度的控制，制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子，用紫外可见吸收光谱和电化学循环伏安法进行表征2.制备过程制备过程n方法1-慢滴加： 用水和冰制冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入锥形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在电磁搅拌台上酸式滴定管中加入AgNO3溶液15mL，安置在滴定架上，打开搅拌器调中速，调节滴定速率1滴/12s开始滴定，经常检查适当调整滴定速率维持匀速滴定，滴定7-8mL，至颜色变成亮黄色或酒红色继续在冰水浴中搅拌10min，取出，测定CV图和UV光谱方法2-快速加入：用水和冰制成冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入锥形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在电磁搅拌台上根据NaBH4 和AgNO3不同物质的量配比，量取AgNO3溶液，调节搅拌速率为快速，迅速加入NaBH4溶液中，控制搅拌时间20min，不可超出，颜色变成亮黄色或酒红色测定CV图和UV光谱银纳米溶胶循环伏安曲线测定银纳米溶胶循环伏安曲线测定n运用CHI660电化学工作站，以金电极、甘汞电极、铂电极构成三电极系统，测定银纳米溶胶的循环伏安图。

银纳米溶胶紫外吸收光谱测定 TU-1901紫外可见光谱仪，石英比色皿以水作参比，选择波长范围600-300nm，测定银纳米的紫外吸收光谱，通过最大吸收波长λmax和吸光度Abs，确定银纳米粒子的粒度和浓度银纳米溶胶的稳定性表征银纳米溶胶的稳定性表征 室温环境下保留样品，放在实验架上进行后续测定，连续3-5天测定紫外吸收光谱，表征纳米溶胶的稳定性，测定的紫外吸收光谱绘制在同一张图中比较。