水中微量铁的测定.doc

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系化学检验工（高级工）课题设计报告i课题名称： 班 级： 姓 名： 江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 0 页 共 页化学检验工（高级工）课题设计任务书（2012―2013 学年第二学期）课题名称 水中铁离子含量的测定姓名 学号 指导老师课题概述：根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定参考资料：1. 《水和废水监测分析方法》 （化工出版社 2010 年第四版)2. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》3. GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法 铁的检测》4. GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》5. GB/T8647.1-2006《铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》6. GB/T9739—2006《化学试剂 铁测定通用方法》7. GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》设计要求：根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 1 页 共 页起止日期 任务要求进度要求2013 年 4 月 8 日-4 月 12 日2013 年 4 月 15 日-4 月 17 日2013 年 4 月 17 日-4 月 23 日2013 年 4 月 24 日-4 月 27 日制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案编制课题设计报告及检测方案实施、论证、修改课题设计方案提交课题设计报告制定 审核 批准江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 2 页 共 页（高级工）课题设计报告课题名称 水中铁离子含量的测定课题目的铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程人体代谢每天需要 1～2mg 铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要缺少铁，会引起缺铁性贫血含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味含铁量达 0.3mg/L 时，色度约为 20 度；在 0.5mg/L 时，色度可大于 30 度；在 1.0mg/L 时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。

由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L通过这次的实验：我学会了 722N 型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法课题设计原理可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等显色剂用量实验：固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出 A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量选择适合的酸度：可以在不同 pH 缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出 A—pH 曲线，由曲线选择适当的 pH 范围入射光波长：应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择邻二氮菲是测 Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与 Fe2+生成稳定的橙红色配合物配合物的 ε=1.1×104L·mol -1·㎝ -1 。

pH 在 2~9（一般维持在 pH5~6）之间在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将 Fe3+还原为 Fe2+设计过程1、绘制吸收曲线选择测量波长2、有色配合物稳定性试验3、显色剂用量实验4、溶液 pH 的影响5、工作曲线的绘制6、铁含量的测定江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 3 页 共 页课题设计的论证实施：1　绘制吸收曲线选择测量波长 取两个 100mL 容量瓶；移取 10.00μg·mL -1铁标准溶液 10.00mL 于其中一个 100mL 容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入 2mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀放置 2min 后，各加入 4mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，10mL 醋酸钠（1.0mol·L -1）溶液，用蒸馏水稀释至标线摇匀用 1.0cm 吸收池，以试剂空白为参比，在 440~540nm 之间，每隔 10nm 测量一次吸光度（在峰值附近每间隔 2nm 测量一次） 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸收波长 λmaxλ(nm) 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 500 502 504Aλ(nm) 506 508 510 512 514 516 518 520A2　有色配合物稳定性试验 取两个洁净的容量瓶，用步骤①方法，配制铁-邻二氮菲有色溶液和空白溶液，放置 2min，立即用 1.0cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。

以后 10min、20min、30min、60min、120min 测定一次吸光度，并记录时间和相应的吸光度(记录表格可参照下表） t/min 2 10 20 30 60 120A3　显色剂用量实验 取 6 个洁净的 100mL 容量瓶,各加入 10μg·mL -1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL1.5g·mL -1邻二氮菲，5mL 醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀用 1.0cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度，记录各个吸光度值（记录表格可参照下表） 编号 1# 2# 3# 4# 5# 6#VR/mL 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00A4　溶液 pH 的影响 在 6 个洁净的 100mL 容量瓶中各加入 10.00μg·mL -1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀再分别加入 4mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，摇匀用吸量管分别加入 1mol·L-1NaOH 溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

用精密 pH 试纸（或酸度计）测定各溶液的 pH 后，用 1.0cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液的吸光度记录所有溶液的 pH 及其相应的吸光度数值（记录表格可参照下表） 编号 0# 1# 2# 3# 4# 5#V/mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00pHA江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 4 页 共 页5　工作曲线的绘制 于 6 个洁净的 100mL 容量瓶中，各加入 10.00μg·mL -1铁标准溶液 0.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL，1g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀再分别加入 2mL1.5g·L-1邻二氮菲，5mL 醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀用 1.0cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定其吸光度并记录（记录表格可参照下表） 编号 1# 2# 3# 4# 5#V/mL 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00A取 3 个洁净的 100mL 容量瓶，分别加入适量（以吸光度落在工作曲线中部为宜）含铁未知试液，按步骤⑤与系列溶液同时显色，测量吸光度并记录（记录表格可参照下表） 。

6　结束工作 测量完毕，关闭仪器电源开关，拔下电源插头，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录清理所使用的玻璃仪器及其辅助器材并放回原处测定次数 1# 2# 3# 4#试样体积V（mL）0.00 1.00 2.00 3.00A试样稀释后的浓度 mg·mL-1试样原始的浓度mg·mL-1（mg·mL -1）C江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 5 页 共 页课题设计总结江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 6 页 共 页课题设计自我评价江苏省南京化工职业技术学院化学工程系第 7 页 共 页化学检验工（高级工）课题设计考核评分表课题名称 水中铁离子含量的测定姓名 完成时间 2013 年 4 月 27 日课题概述：根据化学检验工（高级工）国家职业资格标准规定的职业能力要求和水质分析的相关国家标准等文献，制定水中铁离子含量检测的方案并进行论证与实施文献资料的查阅能力 评分意见设计方案的合理性与安全性设计方案的可行性与准确性仪器、试剂的准备情况实验操作的规范性以及准确性理论成绩化学检验工（高级工）考核成绩 实际操作成绩综合评定指导老师评定综合成绩以评分意见 50％和化学检验工（高级工）理论成绩 20％、实际操作成绩 30％综合评定。

60 分以下为不及格，60—70 分为及格，70—85 分为良好，85 分以上为优秀。