海水中无机氮.docx

海水中无机氮（亚硝氮）的测定（萘乙二胺分光光度法）一、 实验目的亚硝氮是水体中含氮有机物进一步氧化，变成硝酸盐过程中的中间产物水 中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程在继续进行，亚硝酸盐的含量太高，即 说明海水中有机物的无机化过程进行的非常强烈，有污染的危险存在二、 方法原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺（简称磺 胺）反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色偶氮染料，于543 nm波长测定吸光值本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定三、 试剂及其配制1. 磺胺溶液（10 g/L）：称取5 g碘胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350 mL盐酸 溶液（1+6），用水稀释至500 mL,盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月2. 盐酸萘乙二胺溶液（1 g/L）:称取0.5 g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2 NH2・ 2HC1），溶于500 mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期 为1个月3. 亚硝酸盐标准贮备溶液（100 yg/mL-N）:称取0.4926 g亚硝酸钠（NaNO2） 经110°C下烘干，溶于少量水中后全量转移入1000 mL量瓶中，加水至标线， 混匀。

加1 mL三氯甲烷（CHCl3），混匀贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存, 有效期为2个月4. 亚硝酸盐标准使用溶液（5.0 yg/mL-N）:移取5.00 mL亚硝酸盐标准贮备溶 液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀临用前配制四、 主要仪器及设备分光光度计；50 mL带刻度具塞比色管；500 mL和1000 mL棕色试剂瓶；其他一般实验室常备仪器和设备五、 分析步骤1. 绘制标准曲线（1） 取 6 个 50 mL 具塞比色管，分别移入 0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL， 0.40 mL，0.50 mL亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线，混匀；再分别加入1.0 mL 磺胺溶液，混匀，放置5 min；最后再分别加入1.0 mL盐酸萘乙二胺溶液混匀 放置15 min；（2） 以水作参比，测其吸光值A. （543 nm，5 cm测定池），绘制标准曲线i2. 水样的测定移取50.0 mL已过滤的水样于具塞比色管中，按照标准曲线绘制操作步骤测 量水样的吸光值A ;同时，量取50.0 mL二次去离子水，于具塞比色管中，按 W照标准曲线绘制操作步骤测量分析空白吸光值Ab3.计算NO.浓度(mL)ABS10.00000.000020.10000.072030.20000.099040.30000.113050.40000.169060.50000.1810水样一0.28870.119水样二0.29160.120C(N02-N)= a n _ a2 ' b式中，c(NO2-N)，水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L； An，水样中亚硝酸盐氮的吸 光值；a, b分别为标准曲线中的截距和斜率。

光度模式：单波长 光谱带宽：2nm 标准曲线绘制0. 250. 20.150.100.10. 20. 30. 40. 50. 6♦系列1—线性(系列1)y = 0. 3457x+0. 0192= 0. 9471—>卜hr'J—*r0. 05a=0.0192 b=0.3457水样一：C(NO2-N)= a n _ a = (0.119-0.0192) 10.3457=028872 b水样二：C(NO2-N)= a n _ a = (0.120-0.0192) /0.3457=029162 b亚硝氮平均值=0.29015六、注意事项除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水；•水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45 urn滤膜过滤后贮于聚乙烯 瓶中，应从速分析，不能延迟3 h以上，否则应快速冷冻至20°C保存样品熔化 后应立即分析；•大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢；•水样加盐酸萘乙二胺溶液后，应在2 h内测量完毕，并避免阳光照射；•温度对测定的影响不显著，但以10-25C内测定为宜；•标准曲线每隔一周应重制一次，当测定样品的实验条件与制定工作曲线的 条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，应及时重制标准曲线。

Question为什么大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢？一、 不与样品及试剂发生反应二、 使用气提方法只能除掉以硫化氢分子形式存在的硫化氢，pH在4-6时硫化氢有超过 80%在水中以分子形式存在随着pH的增大，硫化氢发生水解，以硫离子形式存 在，在pH超过8时，水中较少硫化氢分子而本实验的pH在8以下，所以用氮气 气提法效率高，成本低，较少污染。