烧结法制备微晶玻璃毕业论文.doc

烧结法制备微晶玻璃毕业论文烧结法制备微晶玻璃毕业论文摘 要微晶玻璃是材料科学发展上的一项最近的进展,它是通过玻璃在加热过程中进行控制晶化而制得的一种含有大量微晶体的多晶固体材料作为建筑装饰材料,美观、高雅,集中了玻璃、陶瓷、石材的性能优点本课题以主晶相为 β-硅灰石的 CaO-Al2O3-SiO2 系微晶玻璃为研究对象,利用烧结法制备微晶玻璃采用不同的晶化热处理制度,研究不同的核化温度和晶化温度对微晶玻璃的显微结构和性能的影响主要测试了微晶玻璃的机械性能、显微形貌和 X - 射线衍射分析、吸水率、密度以及酸碱度,通过对实验结果进行分析,确定其主晶相为硅灰石 CaSiO3 ,晶粒形貌为棒状、柱状 ,晶粒大小为 0.2~0.3μm, 晶相含量为 35%~40%讨论了不同因素对微晶玻璃性能的影响得出如何提高微晶玻璃的抗弯强度和密度耐酸碱度及硬度等性能关键词:CaO-Al2O3-SiO2 系微晶玻璃;烧结法;热处理;性能AbstractGlass-ceramics is one kind of materials developed recently in the material fields. It is a kind of poly-crystal solid material that is made by crystallization of glass by means of heat treatment. As constructional and decorational material, it is graceful and beautiful which is the goodness of glass and ceramic as well as stone.In this paper, the subject takes the Ca0-A1203-SiO2 system glass-ceramics of whose main crystallization phase is β-wollastonite as the object of study, prepares the glass-ceramics by sintering. Uses the different crystallization heat treatment system, studies the influence of different coring temperature and the crystallization temperature on the glass-ceramics microstructure and the performance. The glass-ceramics mechanics performance, the micro appearance and the power spectrum analysis, and XRD, the water-absorption, the density as well as the potential of hydrogen are mainly tested. Through carries on the analysis to the experimental result, The result s show that dominant crystalline phase is wollastonite CaSiO3,and the shape of the wollastonite crystals is neadle-like and their sizes are 0.2 - 0.3 um,as well as the content of the crystals is within 35 % - 40 %. Discusses the influence of different factors on the properties of glass-ceramics was discussed andt how to improve the bending strength and density of high pH and hardness properties of glass-ceramics.Key words: CaO-Al2O3-SiO2 system Glass-ceramics, sintering, heat treatment, performance目 录AbstractII目 录 III第 1 章 绪 论 11.1 课题的目的及意义 11.2 微晶玻璃的发展历史11.3 微晶玻璃在材料科学中的作用 31.4 制备工艺 41.5 应用与前景5第 2 章 烧结法微晶玻璃的制备工艺和实验 72.1 实验流程图72.2 实验所需原料和设备72.2.1 实验所需原料72.2.2 实验所需设备82.3 微晶玻璃样品的制备82.3.1 基础玻璃的制备 82.3.2 热处理工艺制度的制定 92.3.3 微晶玻璃的制备 112.4 微晶玻璃的性能测试122.4.1 显微硬度122.4.2 显微形貌和能谱分析132.4.3 X-射线衍射(XRD)分析132.4.4 抗折实验132.4.5 吸水率的测定142.4.6 密度的测定 142.4.7 耐腐蚀实验 14第 3 章 实验结果及分析163.1 实验结果及讨论163.1.1 显微形貌观察和能谱分析163.1.2 能谱分析和元素分析193.1.3 X- 射线衍射分析203.2 机械性能分析 213.2.1 显微硬度测试结果及分析213.2.2 抗折强度测试结果及分析223.2.3 吸水率测试结果及分析 223.2.4 密度测试结果及分析233.2.5 耐腐蚀测试结果及分析 233.3 热处理制度对微晶玻璃性能的影响 243.4 如何提高微晶玻璃的性能 24结 论 26致谢27参 考 文 献28附录 1 1附录 2 2不要删除行尾的分节符,此行不会被打印绪 论课题的目的及意义微晶玻璃(glass-ceramic)又称玻璃陶瓷,是有细小的晶相与玻璃相组成的质地致密均匀的混合体。

微晶玻璃是在玻璃中加入一定量的成核剂,如铜、银、二氧化钛、二氧化锆等,熔炼成形后进行晶化处理,在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料具有硬度高、机械强度高、不透水、不透气、介电性能优异、热稳定性好、耐腐蚀等优点,作为结构材料、电绝缘材料、光学材料用于国防、交通、建筑、纺织等领域如用作导弹头部整流锥、高温热交换器、纺织机上的导纱杆、喷气发动机零件等玻璃是一种非晶态固体,从热力学观点看,它是一种亚稳态,较之晶态具有较高的内能,在一定的条件下,可转变为结晶态从动力学观点看,玻璃熔体在冷却过程中,黏度的快速增加抑制了晶核的形成和长大,使其难以转变为晶态微晶玻璃就是人们充分利用玻璃在热力学上的有利条件而获得的新材料[5]微晶玻璃常用的制备方法有熔融法、烧结法、溶胶 - 凝胶法等多种工艺传统的熔融法存在一定的局限性,烧结法制备微晶玻璃则不需要经过玻璃形成阶段,尤其适于极高温熔制的玻璃及难以形成玻璃的微晶陶瓷的制备此外,它可以通过表面或界面晶化以形成微晶玻璃,而不必使用晶核剂,且烧结微晶玻璃可以按设计者要求任意组合配色,烧结微晶玻璃性能更为优越[1]因此,作为我国目前建筑装饰用微晶玻璃的生产主要采用烧结法工艺。

微晶玻璃的发展历史由玻璃制备多晶材料的思想可追溯到 18 世纪,那时人们就知道玻璃在适当的温度下,经过足够时间的热处理后,会失透或结晶法国科学家鲁米汝尔就进行过以玻璃制备多晶材料的尝试,但是他没有完成对晶化的控制,而这对于制造真正的微晶玻璃是非常必要的从 20 世纪 30 年代开始,由玻璃体结晶而形成致密的陶瓷的想法已得到了较高的关注但微晶玻璃的研制成功并实现工业化,则始于 20 世纪 50 年代末,1957 年美国康宁公司著名的玻璃化学家//.okey 首先研制成功了商品光敏微晶玻璃,此次发现对以后的研究是非常有意义的Stookey 在研究感光玻璃时,无意中发现了所制得的玻璃具有较高的机械强度,他意识到这种玻璃在结构上与其他的玻璃是有所不同的他把感光后的不透明玻璃加热到比平常热处理温度更高的温度,获得了微晶玻璃重要的基本发现他发现玻璃并没有熔化,而是转变为不透明的多晶陶瓷材料,这种材料所具有的机械强度比原始玻璃有明显的提高,而且其他的性质,如电绝缘性也得到了显著的改善[6]在早期的微晶玻璃材料研究中,人们发现这种从玻璃到陶瓷的形态转变中,制品并没有像陶瓷材料一样发生变形显然,材料中微小的金属晶体成为了玻璃中的主晶相析晶的晶核剂。

大量分布均匀的晶核的存在,保证了晶体的均匀生长以及晶体骨架的形成,使得玻璃制品在温度升高时能保持一定的强度1959 年,Stookey 在锂铝硅玻璃中加入二氧化钛作为晶核剂,制成了强度高、耐热冲击好、热膨胀系数低的微晶玻璃从而获得了以二氧化钛为晶核剂的范围很广的玻璃组成英国的//.ILAN 发现可以利用金属磷酸盐作为晶核剂来控制玻璃的晶化以后,众多研究者对微晶玻璃的组成、晶核剂、析晶理论以及成形工艺等方面进行了广泛、深入的研究[7]自微晶玻璃出现以来,在性能、制造工艺等诸方面都有了较大的突破其中人们对 Li2O-Al2O3-SiO2 系统微晶玻璃研究得最为透彻该系统微晶玻璃无论在研制、开发、工业化生产方面,还是在理论研究方面都取得了很大的成就Li2O-Al2O3-SiO2 系统微晶玻璃的主晶相多为 β-锂霞石、β-锂辉石及 β-石英固熔体等,具有优良的耐热冲击性、较高的强度和较低的甚至接近于零或负数的热膨胀系数,因此引起玻璃工作者的广泛关注[8]CaO-Al2O3-SiO2 系统微晶玻璃也是研究得较为深入的一类微晶玻璃1960年,前苏联的 Kitaigorodski 首先研制成功了矿渣微晶玻璃,1966 年第一条辊压法制造微晶玻璃的生产线建成并投入生产。

近些年来,国内外玻璃科学工作者对CaO-Al2O3-SiO2 系统微晶玻璃的主晶相多为 β-硅灰石,一般不外加晶核剂借助表面成核析晶机理,利用烧结法制造的该系统微晶玻璃,具有强度高,耐酸、碱性好,表面纹理清晰,质感突出,且生产原料丰富、生产成本低等优异性能其外观十分近似大理石、花岗岩等天然石材,且性能优于天然石材,成为天然石材的理想替代产品[2]微晶玻璃在材料科学中的作用微晶玻璃的出现不仅给我们提供了一种性能优越、应用广泛的新材料,而且给我们提供了玻璃晶化行为研究的新领域不论是对玻璃晶化机理研究,还是对晶化过程控制研究都是极为重要的对于这类基础研究来说,玻璃是一种非常适合的介质因为液体的玻璃黏度很大,其中晶体生长的扩散过程和原子的重排都进行得很缓慢,而且温度的降低能使黏度急剧增加,因此快速冷却可以使析晶过程停止,从而实现对整个过程进行控制,便于我们制得所需性能的材料,这种性能特点对晶体材料的研究也具有价值微晶玻璃性能的可设计性,是其他许多材料所不可比拟的微晶玻璃的性能是由晶相与玻璃相的化学组成以及它们的结构、分布和所占比例多少决定的调整上述各种因素就可生产出各种预定性能的材料,其中晶相是最主要的影响因素。

微晶玻璃能以极广的玻璃组成制成玻璃态,而且还能掺入多种物质,从而形成不同的主晶相,得到所需的性能在几种主要系统微晶玻璃中,硅酸盐系统微晶玻璃可通过改变组分得到强介电性或强磁性材料;铝硅酸盐系统微晶玻璃中随着主晶相的改变可制得耐高温、低膨胀、高强度、耐磨的材料;硼酸盐和硼硅酸盐微晶玻璃可制备强磁性、耐腐蚀、膨胀系数可调、封接性好的材料具有可设计性能的微晶玻璃为功能材料的研制和发展提供了一个新的方向,而且研究微晶玻璃的晶相所取得的成果,对新型无机材料的研究也有很大的借鉴作用,如对研究高性能的压电陶。