实验一蒸馏和沸点的测定.doc

有机化学实验电子课件蒸馅及沸点的测定实验内容实验目的 五二实验原理 六注意事项三药品和仪器七思考题四实验装置1、熟悉蒸馅和测定沸点的原理，了解蒸馅和测定沸点的意义;2、掌握蒸馅和测定沸点的操作要领和方法二、买验原理1•沸点的定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大 气压力相等时的温度液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾2.影响沸点的因素:沸点的大小与物质本身有关外,还随大气压力变化而变化大气压越大沸点就越高二、买验原理3•沸程：沸程是液体化合物开始馅出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馅分的沸程（沸点范围）沸程越小说明液体化合物越纯纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 OC） o但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸二、实验原理4.蒸馅的定义：蒸馆是将液体化合物加热至沸腾使液体 变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合5•蒸馅的用途（1）测定纯液体有机物的沸点，初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度；（2）提纯有机化合物，除去不挥 发性杂质及有色的杂质；（3）分离沸点差大于30*C的液体混 合物；（4 ）回收溶剂oIA目▽立韓酸)木懒唄45壊嘤怅S矗乞轉7巨禺 聽乞舟氓粽“川四、实验装置主要由气化、冷凝和 接收三部分组成，如 图所示：注意温度计水银球 的位置！y；0五、实验步骤1＞加料：将乙醇30ml小心倒入50ml蒸馅瓶中，不要使液体从 支管流出。

加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞 子，注意温度计的位置再检查一次装置是否稳妥与严密2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热注意冷水自下而上当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水奉环上液滴和蒸气 温度达到平衡，使蒸馅速度以每秒1—2滴为宜此时温度 计读数就是馅出液的沸点3、 收集馅液：准备两个接受瓶，一个接受前馅分或称馅头, 另一个（需称重）接受所需馅分，并记下该馅分的沸程: 即该馅分的第一滴和最后一滴时温度计的读数在所需馅分蒸出后，温度计读数会发生较大变化此时 应停止蒸馆即使杂质很少，也不要蒸干4、 拆除蒸馅装置：蒸馅完毕，先应撤出热源，然后停止通 水，最后拆除蒸馅装置（与安装顺序相反）动画文件1. 蒸馅装置的安装顺序：从下到上，从左至右；要做到“横看一个面，竖看一条线”；蒸馅装置不可密封2、蒸馅瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3 ~ 2/3蒸馅有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、圆底烧瓶4、蒸馅必须使用沸石,可以防止液体暴沸如中途加热中断,重新加热时需加入新的沸石5、蒸馅过程需密切注意温度计温度变化；蒸馅时馅出液流出 速度以1-2滴/s为宜。

6. 蒸馅时液体一般不用蒸干特别是蒸馅低沸点液体（如乙瞇）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故7. 蒸馅完毕，应先停止加热，后停止通冷却水拆卸仪器的 程序和安装时相反七、思考题1、 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记 载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、 蒸馅时加入沸石的作用是什么？如果蒸馅前忘记加沸石， 能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馅时， 用过的沸石能否继续使用？3、 为什么蒸馅时最好控制馆出液的速度为1-2滴/S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质?。