实验三水热法制备SnO2纳米粉体.doc

实验三 水热法制备 SnO2纳米粉体实验药品与试剂药品名称规格产地结晶四氯化锡分析纯（ AR ）Tin chloride pentahydrate聚乙二醇 400化学纯（ CP ）Polyethylene glycol 400氢氧化钠分析纯（ AR ）Sodium hydroxide聚乙二醇 400化学纯（ CP ）Polyethylene glycol 400去离子水—实验室自制实验仪器仪器名称生产厂家型号电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司DHG-9053A磁力搅拌器金坛市宏华仪器厂HJ-6离心机电子天平赛多利斯科学仪器北京有限BSA224S公司扫描电子显微镜日立TM3000型X 射线衍射仪丹东通达仪器有限公司TD-3500实验步骤1 / 2.15mmol NaOH20ml 去离子水搅拌1.5mmol SnCl 4 ·H2 O搅拌加入 20ml 无水乙醇加入适量 PEG400Na2 Sn(OH) 6 白色浑浊液搅拌密封50ml 水热釜 200 ℃恒温 24 小时空气中自然冷却无水乙醇离心洗涤120 ℃烘箱干燥纯净纳米颗粒样品分析表征图 2.1 类花状 SnO2 团簇状纳米晶体的制备方法样品制备过程如图 2.1 所示。

①准确称取 15mmol NaOH 并溶于 20ml 去离子水中，用磁力搅拌器充分搅拌 5 分钟②加入 1.5mmol SnCl 4 ·5H 2O 继续搅拌 15 分钟③加入 20ml 无水乙醇，溶液由澄清变为白色浑浊液， 搅拌 20 分钟④加入适量的 PEG400 ，约 40 分钟⑤将配置好的溶液倒入 50ml 的反应釜内，之后密封高温斧 ⑥将反应釜密封， 在烘箱中加热到 200 ℃，恒温反应 24 小时⑦反应完毕待自然冷却至室温后将样品取出， 分别用无水乙醇离心洗数次 ⑧得到较纯净的白色产物，并将其放入干燥箱中， 120 ℃恒温干燥 10 个小时⑨之后取出样品并进行相关测试2 / 2。