2023年《安全管理环保》之水中硫化物测定的主要影响因素.docx

水中硫化物测定的主要影响因素 水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐复原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的硫化物主要以有溶解性的H2S、HS-、S2-存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式作为判断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体受污染越严重目前，我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法，这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法（GB/T 16489—1996），但该方法在实际操作过程中有许多细节需要注意，而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。

存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶外表常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中参加乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否那么由于样品不均匀产生测定误差水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反响，生成ZnS悬浮物再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，到达现场固定目的不要加过多氢氧化钠，否那么生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。

进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样样品预处理过程中的影响水样中的复原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反响而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰所以需对样品进行预处理最常用的是酸化吹气法吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否那么，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否那么漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反响瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，参加Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，参加的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐参加，并加塞混匀,防止硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂参加顺序不能颠倒，否那么，显色度明显降低。

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