废铝箔之硫酸铝钾大晶体及碱式碳酸铜制备【基础教育】.doc

实验题目：由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体一、实验目的1、巩固对铝和氢氧化铝两性的认识，掌握复盐晶体的制备方法；2、了解从水溶液中培养大晶体的方法，制备硫酸铝钾大晶体3、掌握沉淀与溶液分离的几种操作方法二、实验原理1、明矾的性状明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐化学式KAl(SO4)2·12H2O，式量474.39，正八面体晶形，有玻璃光泽，密度1.757g/cm3，熔点92.5℃64.5℃时失去9分子结晶水，200℃时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇在20度，1个标准大气压下，明矾在水中的溶解度约为5.90g表1 溶解度的参照表 温度 ℃物质0102030405060708090100K2SO47.359.2211.1112.9714.7616.5618.1719.7521.422.424.1Al2(SO4)3·18H2O31.233.536.440.445.752.259.266.273.186.889.0KAl(SO4)2·12H2O3.04.05.98.411.717.024.840.071.0109.0154.02、明矾晶体的实验制备原理铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明矾［KAl(SO4)2·12H2O］。

小晶体经过数天的培养，明矾则以大块晶体结晶出来制备中的化学反应如下：    2Al + 2KOH + 6H2O ══ 2K[Al(OH)4] + 3H2↑    2 K[Al(OH)4] + H2SO4 ══ 2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O    2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2O    Al2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2O三、实验步骤1、工艺流程图↘K2SO4 ↘H2SO4 KOH↘ 废铝→溶解→过滤→酸化→浓缩→结晶→过滤单晶培养→明矾单晶2、明矾晶体的实验制备K2SO4 取50mL2mol·L-1 KOH溶液，分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等)，反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到l00mL，在不断搅拌下，滴加3 mol·L-1 H2SO4溶液,调ph6-7(按化学反应式计量，约41mL)加热至沉淀完全溶解，并按计量数加入 ，适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O3、明矾透明单晶的培养KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。

为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶(晶种)有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和状态本实验通过将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶1）籽晶的生长和选择  根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度，称取l0g自制明矾(在40摄氏度，一个标准大气压下，明矾溶解度为11.7g)，加入适量的水（理论值约为85ml，实际加水约50mL，若加水过多，蒸发结晶会比较耗时间），加热溶解，然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻璃棒，然后在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下，放置一天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完整的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用2）晶体的生长 以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体四、实验现象步骤现象原因溶解反应剧烈，有大量气泡生成，并发出嘶嘶声，铝箔溶解2Al + 2KOH + 6H2O ══ 2K[Al(OH)4] + 3H2↑酸化开始加入硫酸时产生絮状沉淀，当调ph至6-7时，溶液呈白色糊状。

2K[Al(OH)4] + H2SO4 ══2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O溶解加热煮沸上述溶液后再加入硫酸，则溶液呈请透明2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2O反应按计量数加入硫酸钾后，加热至近沸，溶液呈无色透明状Al2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2O结晶晶体析出较快，呈白色细小颗粒状因为溶液结晶速度较快，所以析出的不是透明的八面体的籽晶，而是细小的晶体单晶培养籽晶绳上结出较多小籽晶，且烧杯底壁上有一层籽晶，在挑选出的较大的晶种上也有较多小籽晶析出因为烧杯内壁并不完全光滑，存在瑕疵，同理线绳和较大晶种也如此，所以会有籽晶在其上析出需要把晶种上的小籽晶小心剥下，并连同烧杯内的籽晶一起加热溶解，冷却至室温后将晶种放回溶液继续结晶五、实验数据的处理及分析1． 在溶解铝箔时，用去4mol/L的 KOH 25mL,而不是18.5mL.为的是让铝箔快速溶解，且多与的碱可在调节ph时中和2． 抽滤得到的Al(OH)3 为41.1g，大于理论值31.1g可能的原因有：氢氧化铝在抽滤后仍含有较多的水分；杂质离子的沉淀也在其中。

由于超过理论值太多，而铝箔中主要含铝，杂质是少量的，这说明沉淀含水过多占主导地位而按照该值计算所得的硫酸钾会大量过量，所以，在这种情况下应该按照理论值计算K2SO4 即比理论值6.4克略多一些即可3． 抽滤后得到KAl(SO4)2·12H2O 31.5g 理论产量35.1g，产率为89.7%4． 最后获得的KAl(SO4)2·12H2O的外侧透明程度不好，内侧也不透明看不出其八面体的形状其原因为：1.籽晶并是并不是正八面体，而是一块透明的扁平的晶种2. 在用棉线捆绑籽晶后，棉线边上的细丝也会长出籽晶，并且晶种表面并不光滑，籽晶也会在晶种表面生成，造成晶体透明度差，形状不规则解决方法是选择一个规则的晶种，并用洁净的头发丝缠住晶种六、参考文献1．中美教师合编，《新化学实验》，天津科学技术出版社，19842．[美] B.A.苏迪著，刘光译，《单晶生长》，科学出版社，19793．张克从.1987.近代晶体学基础.北京.科学出版社4．罗谷风编，《晶体学导论》，地质出版社，1985,11~255. 刘汉标、石建新、邹小勇.2008.基础化学实验.北京.科学出版社6. 孙淑声等.2005.无机化学.北京.北京大学出版社实验题目：碱式碳酸铜的制备及铜含量测定摘要：本次试验主要是探究硫酸铜与碳酸钠反应的最适体积配比和反应温度，并用碘量法测定0.1g碱式碳酸铜中铜的质量分数。

关键词：探究 最适体积配比 最适反应温度 碘量法前言：碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，其中铜含量的变化会影响产品的颜色，工业产品含66.2%~78.2%（质量分数）氧化铜,呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200oC即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解实验室制备（水溶液反应法）：2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O = Cu2(OH)2CO3↓+ CO2↑+ 2Na2SO4，并用碘量法测定碱式碳酸铜中铜的含量一、实验部分（一）仪器与药品：带标号的中式管10只；250mL烧杯及100mL烧杯; 50mL容量瓶；BaCl2溶液; 2mol/L HCl溶液, Na2CO3 及CuSO4·5H2O固体，1 mol/L硫酸溶液，10％KSCN溶液，10％KI 溶液，0.5％的淀粉溶液，0.1mol/L Na2S2O3溶液二）实验过程1． 探究CuSO4 和Na2CO3溶液体积的适合配比配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液100mL：分别称取12.5gCuSO4·5H2O和5.3gNa2CO3溶解于250ml小烧杯。

取10只中式管编号，其中5只加入2.0 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液，另外5只分别加入1.6mL,1.8mL,2.0mL, 2.2mL,2.4mL0.5mol/L的Na2CO3 .将他们放到90℃的水浴中加热几分钟后将Na2CO3分别加入到CuSO4 溶液中，震荡试管观察现象，比较各试管中沉淀的生成速度、沉淀的数量及颜色，以确定反应物溶液体积的最佳配比2．反应温度的探求在5支试管中，各加入2.0mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，另取5支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液从这两列试管中各取一支，将它们分别置于80℃，85℃，90℃，95℃，100℃的恒温水浴中，数分钟后将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定合适温度3. 碱式碳酸铜的准备 由第1部分和第2部分的结果，在适宜的温度下用适宜的溶液比例，制取2.0g的Cu2(OH)2CO3 沉淀完全后，静置一段时间，抽滤用蒸馏水洗涤沉淀数次，直至沉淀中不含SO42-为止然后再用适量的无水乙醇洗涤一次烘干，称量Cu2(OH)2CO3的质量4． 产品中铜含量的测定1)准确称取0.1000（±0.0002）g碱式碳酸铜,加入2mol/L HCl,使试样完全溶解,定容于50ml容量瓶中,准确吸取10.00ml上述试液三份分别置于三个锥形瓶中.2)与上述锥形瓶中加入2mol(1+1)HAc(从这里开始,分别处理每一样品). 4ml10%KI溶液,立即用0.0104mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色.再加入8滴0.5%淀粉水溶液指示剂,继续滴定至溶液呈浅灰色,加入5ml 10％KSCN溶液，滴定至蓝色消失为终点。

平行测定三次记录所消耗的V,计算铜的质量分数.三、 实验结果及分析讨论1． 溶液配比的探究123450.5MCuSO4（ml）2.02.02.02.02.00.5MNa2CO3（ml）1.61.82.02.22.4沉淀生成速度较慢较快快快快沉淀的数量较少多很多很多很多沉淀的颜色蓝绿孔雀绿孔雀绿浅褐褐色最佳比例1:1有表格可知，最佳配比为1:12． 最佳反应温度的探究80°C85°C90°C95°C100°C0.5MCuSO4（ml）2.02.02.02.02.00.5MNa2CO3（ml）2.02.02.02.02.0沉淀生成的速度快快快快快沉淀的数量多多多多多沉淀的颜色蓝绿色蓝绿色孔雀绿褐色褐色最佳温度90°C由上表可知，最是温度为90°C3. 碱式碳酸铜的制备 根据计算，取CuSO436mL, Na2CO3 36mL于两个100mL的小烧杯中，放在90℃的水浴中加热数分钟，然后将Na2CO3溶液迅速倒入CuSO4 溶液并立刻搅拌静置，烘干，称量后回收固体1.796g.固体颗粒很小，。